Diese Art der Einäscherung, welche zuerst von $Erdmann$[140], später
von $Strecker$[141] empfohlen worden und gegenwärtig in den meisten
Laboratorien eingeführt ist, hat die früher übliche, wonach die
Substanz in schief liegenden hessischen Tiegeln verkohlt wurde, fast
ganz verdrängt.
[140] Ann. d. Chem. u. Pharm. 54. 353.
[141] Ann. d. Chem. u. Pharm. 73. 366.
Die Muffeln, welche ich anwende, sind von der Masse der hessischen
Tiegel, 28 Cm. tief, 11 Cm. breit, 6 Cm. hoch. Die Maassangaben
beziehen sich auf die Dimensionen im Lichten. Die Muffeln befinden sich
eingemauert in Oefen mit drehbarem Rost, haben kein Abzugsrohr und
werden vorn durch einen mit Löchern versehenen Deckel lose verschlossen.
Die so entstehende Luftcirculation genügt zu dem Verbrennen der
verkohlten Substanz vollständig.
Man trocknet zunächst die einzuäschernde Substanz (etwa 100 Grm.) bei
100 oder 110°. Saftige Wurzeln oder fleischige Früchte zerschneidet man
zu dem Behufe und legt sie auf Glasplatten. Die getrocknete Substanz
wägt man am besten, bringt sie dann in einer flachen Platin- oder
Porzellanschale (besser noch in einer flachen, gerade in die Muffel
passenden Platin- oder Porzellankapsel) in die Muffel und erhitzt
diese allmälig. Sobald keine brenzlichen Producte mehr entweichen,
steigert man die Hitze ein wenig, aber nicht weiter als bis zu einer
ganz gelinden, bei Tage nicht sichtbaren Rothglühhitze. Bei dieser
Temperatur, bei welcher weder Kochsalz noch pyrophosphorsaures Natron
schmilzt, verbrennt die Kohle unter schwacher Glüherscheinung, und
es genügen 12 Stunden, um eine zur Analyse hinreichende Menge von
kohlefreier Asche zu erhalten. -- Substanzen, welche sich zu dieser Art
der Einäscherung nicht eignen, verkohlt man zuerst in einem grossen
bedeckten Platin- oder auch hessischen Tiegel bei gelinder Rothgluth und
verbrennt dann die verkohlte Masse in der Muffel. Umrühren der in der
Einäscherung begriffenen Substanz ist in der Regel unzweckmässig, weil
sie dadurch an Lockerheit verliert. Bei dieser Methode der Einäscherung
verflüchtigt sich, nach $Strecker$, kein Kochsalz.
Nach beendigter Verbrennung wägt man die erhaltene Asche, zerreibt und
mischt sie und bringt sie zunächst in ein gut schliessendes Pulverglas.
2. Einäscherung in der Schale, mit Hülfe künstlichen Luftzuges, nach
F. $Schulze$[142].
Man verkohlt die bei 100° getrocknete, gewogene organische Substanz
im Tiegel bei gelinder Rothglühhitze, bringt die Kohle in eine flache
Platinschale, legt über dieselbe ein Dreieck von Platindraht und
stellt auf dieses einen gewöhnlichen Lampencylinder (oder auch einen
hinlänglich weiten Retortenhals; den Cylinder kann man auch in einen
Retortenhalter einspannen und ihn so über der Schale befestigen). Unter
die Schale braucht man nur die einfache Weingeistlampe zu stellen. Durch
den verstärkten Luftzug, welchen der Cylinder veranlasst und welchen
man dadurch reguliren kann, dass man einen längeren oder kürzeren
anwendet und ihn niedriger oder höher stellt, gelingt die Einäscherung
bei der angegebenen niederen Temperatur selbst bei Getreidekörnern auf
überraschende Weise[143]. Nach vollendeter Einäscherung wägt man die
Asche und verfährt wie in 1.
[142] Briefliche Mittheilung.
[143] F. $Schulze$ bedient sich dieses Mittels auch bei der
gewöhnlichen Filtereinäscherung, indem er den Tiegel mit dem
Filter in die Schale stellt.
3. Einäscherung in der Muffel unter Zusatz von Baryt, nach
$Strecker$ (a. a. O.).
Die organische Substanz wird bei 100° getrocknet und in einer Porzellan-
oder Platinschale über der Lampe schwach verkohlt. Die Kohle feuchtet
man mit einer concentrirten Lösung von $reinem$ Barythydrat an, und
verwendet hierzu soviel, dass die nach dem Verbrennen bleibende Asche
etwa die Hälfte ihres Gewichtes an Baryt enthält. Die angefeuchtete
Kohle wird wieder getrocknet und bei möglichst niederer Temperatur in
der Muffel verbrannt. Die Asche schmilzt hierbei nicht; sie bleibt
voluminös und locker, so dass eine vollständige Verbrennung der Kohle
sich erreichen lässt. Der Rückstand muss noch einen ansehnlichen
Ueberschuss von kohlensaurem Baryt enthalten. Ist dies nicht der Fall,
so kann man einen Verlust von Schwefel oder Phosphor befürchten und thut
daher besser, eine neue Portion mit einem grösseren Zusatz von Baryt
einzuäschern. Der eingeäscherte Rückstand wird nun fein gepulvert und
innig gemischt.