§. 145.
Von den §. 142 genannten Gegenständen braucht man 1-13., 14-17. nicht.
Dagegen hat man chromsaures Bleioxyd (§. 45. 2.) nöthig. Man erhitzt
eine zur Füllung der Röhre, welche man (da das chromsaure Bleioxyd
bei gleichem Volumen eine viel grössere Menge verwendbaren Sauerstoff
enthält, als das Kupferoxyd) ziemlich eng wählen kann, mehr als
hinreichende Menge in einer Platin- oder Porzellanschale über der
$Berzelius$'schen Lampe bis zum Braunwerden und sorgt, dass dasselbe bis
zum Gebrauch auf etwa 100° oder auch noch weiter abgekühlt ist. -- Das
Verfahren ist dem in §. 143 beschriebenen vollkommen gleich, mit der
einzigen Ausnahme, dass man die Röhre nicht auspumpt. Diese Operation
ist nämlich bei Anwendung von chromsaurem Bleioxyd völlig überflüssig,
da dieses nicht hygroskopisch ist wie das Kupferoxyd. --
Da das chromsaure Bleioxyd hauptsächlich dadurch vollständiger oxydirend
wirkt als das Kupferoxyd, dass es bei gehöriger Hitze schmilzt, so
hat man zuletzt die Temperatur durch Anfachen der Kohlen etc. so zu
steigern, dass der ganze Inhalt der Röhre -- soweit die Substanz gelegen
hat -- zum völligen Schmelzen kommt. Den $vorderen$ Theil der Röhre
so stark zu erhitzen, ist unzweckmässig, da hierdurch das chromsaure
Bleioxyd alle Porosität verliert und etwa entwichene noch unverbrannte
Zersetzungsproducte nicht mehr gehörig zu verbrennen vermag.
Weil auch das nicht geschmolzene chromsaure Bleioxyd in letzterer
Beziehung vermöge seiner schweren Beschaffenheit Manches zu wünschen
übrig lässt, so füllt man den vorderen Theil der Röhre statt mit solchem
zweckmässiger mit grob gepulvertem Kupferoxyd, welches durch sehr
starkes Glühen seine hygroskopischen Eigenschaften verloren hat, oder
auch mit Kupferdrehspänen, welche man durch Glühen in einem Tiegel, bei
Luftzutritt, oberflächlich oxydirt hat.
Bei sehr schwer verbrennlichen Substanzen ist es wünschenswerth, dass
die Masse nicht allein leicht zusammenbacke, sondern auch zuletzt etwas
mehr Sauerstoff ausgebe, als dies bei dem chromsauren Bleioxyd der
Fall ist. Man setzt daher in solchen Fällen dem chromsauren Bleioxyd
zweckmässig 1/10 seines Gewichtes nach dem Schmelzen gepulvertes saures
chromsaures Kali zu. Mit Hülfe dieses Zusatzes gelingt es, auch ganz
schwierig verbrennende Körper vollständig zu oxydiren ($Liebig$).
2. $Verbrennung mit Kupferoxyd und chlorsaurem oder überchlorsaurem
Kali.$
§. 146.
Man bedarf hierzu aller der in §. 142, beziehungsweise §. 144 genannten
Gegenstände und ausserdem einer kleinen Menge chlorsauren Kalis. Um es
von Wasser zu befreien, erhitzt man dasselbe, bis es eben schmilzt,
zerstösst es nach dem Erkalten zu grobem Pulver und bewahrt es an einem
warmen Ort bis zum Gebrauche auf. --
Das Verfahren ist dasselbe wie in §. 143 oder 144 mit dem Unterschiede,
dass man die Schicht Kupferoxyd im hintersten Theil der Röhre etwas
gross (5 Ctm. lang) macht und durch Umschütteln mit etwa 1/8 (3-4 Grm.)
chlorsauren Kalis mischt. Man füllt dann 2 Ctm. reines Kupferoxyd und
sodann die Mischung ein. -- Wenn man beim Erhitzen sich der Stelle
nähert, an der das chlorsaure Kali liegt, so muss man beim Auflegen der
Kohlen ausserordentlich vorsichtig sein, so dass sich das chlorsaure
Kali nur ganz allmälig zersetzt; im anderen Falle wird durch den zu
heftigen Gasstrom ein Theilchen der Kalilauge herausgeworfen und die
Analyse ist verloren.
Das aus dem chlorsauren Kali entwickelte Sauerstoffgas treibt die die
Röhre erfüllende Kohlensäure vor sich her, verbrennt alle unverbrannten
Kohletheilchen und oxydirt das reducirte Kupfer. Es kann daher erst dann
Sauerstoffgas durch den Kaliapparat austreten, wenn alles Oxydirbare
oxydirt worden ist.
Ist in dieser Weise zuletzt viel Gas unabsorbirt durch den Kaliapparat
hindurchgegangen, so ist es unnöthig, die Spitze der Röhre abzukneipen
und Luft durch dieselbe zu saugen, da in derselben nur Sauerstoff,
aber keine Kohlensäure und kein Wasserdampf mehr enthalten ist.
Durch das Chlorcalciumrohr und den Kaliapparat muss aber jedenfalls
Luft durchgesaugt werden (am besten getrocknete und von Kohlensäure
befreite), da ja sonst diese Apparate mit Sauerstoffgas erfüllt gewogen
werden würden.
Das chlorsaure Kali zersetzt sich, wie bekannt, etwas stürmisch. Man
kann daher statt desselben auch das ruhigerer Zersetzung unterliegende,
durch Erhitzen des chlorsauren Kalis dargestellte, überchlorsaure Kali
anwenden, wie dies $Bunsen$ zuerst vorgeschlagen hat. Man bringt es
im geschmolzenen Zustande und noch heiss in den hintersten Theil der
Röhre, setzt einen lockeren Pfropf frisch ausgeglühten Asbestes darauf
und füllt dann wie gewöhnlich. Befolgt man die in §. 144 angegebene
$Bunsen$'sche Mischungsmethode, so muss stets nach dieser Angabe
verfahren werden.
Da das den Kaliapparat durchstreichende trockene Sauerstoffgas
etwas Wasserdampf aus der Kalilauge wegführt, so verbindet man die
Ausgangsröhre des Kaliapparates zweckmässig mit einer kleinen,
mitzuwägenden, mit Kalihydrat gefüllten Röhre und zwar entweder
mittelst eines Korkes oder durch ein kleines Röhrchen von vulcanisirtem
Kautschuk. Die Gewichtszunahme des Kaliapparates sammt der dieses
Röhrchens, ist gleich der aufgenommenen Kohlensäure.