§. 144.
Das Wesen dieser Modification besteht darin, dass man das Kupferoxyd
in einer verschlossenen Röhre erkalten lässt, dass die Mischung der
Substanz mit dem Kupferoxyde nicht in einer Reibschale, sondern in der
Röhre selbst geschieht, und dass somit -- da bei dieser Art des Mischens
dem Kupferoxyde die Gelegenheit benommen ist, Wasser aus der Luft
anzuziehen -- das Auspumpen der Röhre erspart wird.
[76] $Kolbe$ im Handwörterbuch der Chemie, Supplemente S. 186.
Das Abwägen der getrockneten Substanz geschieht in einem etwa 20 Ctm.
langen, am einen Ende zugeschmolzenen, dünnwandigen Glasröhrchen von
etwa 7 Millim. innerem Durchmesser, dessen offenes Ende durch einen
kleinen glatten Kork während des Wägens verschlossen wird.
Ausser diesem Röhrchen erfordert das $Bunsen$'sche Verfahren:
Verbrennungsrohr, Kaliapparat, Chlorcalciumrohr, vulcanisirtes
Kautschukröhrchen, durchbohrten Kork, Saugrohr, Verbrennungsofen und
Kupferoxyd (siehe §. 142).
[Illustration: Fig. 75.]
Um das frisch ausgeglühte Kupferoxyd erkalten zu lassen und es in die
Verbrennungsröhre einzufüllen, ohne dass es Feuchtigkeit aus der Luft
aufnehmen kann, bedient man sich einer 45 Ctm. langen und 2,5-3 Ctm.
weiten Glasröhre (Fig. 75), welche am einen Ende zugeschmolzen, am
anderen ausgezogen und so weit verengt ist, dass ihre Oeffnung nur
noch 1 Ctm. Weite besitzt. Mit dieser innen sorgfältig gereinigten und
getrockneten Röhre wird das frisch ausgeglühte, noch heisse Kupferoxyd
aus dem Tiegel selbst geschöpft, indem man sie, von der einen Hand unten
mit einem Tuche gefasst, mit dem offenen Ende stossweise in rascher,
zugleich drehender Bewegung in das Kupferoxyd eingräbt, wobei man den
Tiegel mit der anderen Hand, mit Hülfe einer Zange, in stark geneigter,
fast horizontaler Richtung hält. -- Nachdem die Röhre fast ganz gefüllt
ist, verschliesst man sie mit einem kleinen glatten Korke. Es ist
zeitersparend, wenn man gleich so viel Kupferoxyd einfüllt, als man
zu mehreren Analysen bedarf. Bei gutem Verschluss ist der Inhalt nach
mehreren Tagen noch brauchbar, auch wenn man davon bereits einen Theil
verbraucht und die Röhre schon mehrmals geöffnet hat.
Das Füllen der getrockneten und mit etwas Kupferoxyd ausgespülten
Röhre geschieht auf folgende Weise. Man bringt zuerst in das hintere
Ende derselben eine 7-10 Ctm. lange Schicht Kupferoxyd, dadurch dass
man das Füllrohr mit seiner Mündung auf ihre Oeffnung setzt, beide
alsdann umkehrt und so vereinigt einige Mal auf- und abbewegt. -- Diese
Manipulation erfordert einige Vorsicht, weil die Spitze des Füllrohrs
leicht abbricht, wenn man es bei dem Auf- und Abbewegen oder Drehen
nicht in gleicher Richtung mit der Verbrennungsröhre hält. --
[Illustration: Fig. 76.]
Kurz zuvor ist das die Substanz enthaltende Röhrchen mit dem Korke genau
gewogen worden. Nachdem man den Kork behutsam abgenommen hat, so dass
kein Stäubchen dabei verloren geht, führt man es mit dem offenen Ende
so tief wie möglich in die Verbrennungsröhre ein und giesst daraus,
während beide, wie in Fig. 76, ein wenig abwärts geneigt sind, durch
Drehen desselben nach Gutdünken die zur Analyse nöthige Quantität aus.
Man drückt hierbei den Rand des Röhrchens gelinde gegen die obere Wand
des Verbrennungsrohres, um zu verhindern, dass er mit dem bereits
ausgeschütteten Pulver weiter in Berührung kommt.
Sobald man auf diese Weise eine genügende Menge davon ausgegossen
hat, bringt man die Verbrennungsröhre wieder in die horizontale Lage,
so dass das Röhrchen dadurch eine etwas geneigte Stellung bekommt,
nämlich mit dem verschlossenen Ende abwärts gekehrt ist. Wenn man es
alsdann langsam, drehend herauszieht, so fallen die pulverförmigen
Theile, welche am Rande der Oeffnung liegen, wieder ins Röhrchen,
so dass die Stelle frei wird, welche den Kork umschliesst. Es wird
darauf augenblicklich wieder verkorkt und gewogen, während dem man die
Verbrennungsröhre ebenfalls durch einen Kork verschlossen hält. Die
Gewichtsdifferenz ergiebt die Menge der ausgeschütteten, zur Verbrennung
angewandten Substanz.
Man giesst alsdann aus dem Füllrohr eine der vorigen gleiche Menge
Kupferoxyd in die Verbrennungsröhre, und spült damit zugleich die an den
Wänden derselben noch haftenden Partikelchen der Substanz hinunter, so
dass sich nun im hinteren Theile des Rohres eine etwa 20 Ctm. lange Lage
von Kupferoxyd befindet, in deren Mitte die Substanz angehäuft liegt.
[Illustration: Fig. 77.]
Die Mischung geschieht vermittelst eines korkzieherförmig (einmal)
gewundenen, vorn zugespitzten, blanken Eisendrahts, Fig. 77, durch
rasche, theils drehende, theils auf- und abwärts gehende Bewegung. Sie
ist in wenigen Minuten beendet, und bei pulverförmigen Körpern, welche
nicht zusammenbacken, so vollständig, dass die kleinsten Theilchen mit
dem Auge nicht mehr unterschieden werden können. -- Die Verbrennung
geschieht alsdann wie in §. 143.
[Greek: b]. $Schwer verbrennliche, nichtflüchtige Körper$, z. B. $manche
harzartige und extractive Substanzen, Steinkohle$ etc.
Wenn man dieselben nach den in §. 143 und 144 angegebenen Methoden
behandelt, so bleiben leicht kleine Theile abgeschiedenen Kohlenstoffs
unverbrannt. Um dies zu verhüten, wendet man eine der folgenden Methoden
an.