a. Man versetzt die Lösung beider mit salpetersaurem Palladiumoxydul
und bestimmt das Palladiumjodür nach §. 114. I. b. Aus dem Filtrate
entfernt man den Ueberschuss des Palladiums durch Einleiten von
Schwefelwasserstoff, zerstört den Schwefelwasserstoffüberschuss
durch schwefelsaure Eisenoxydlösung und fällt endlich das Chlor mit
Silberlösung. -- Einfacher ist es in der Regel, in $einer$ Portion das
Jod genau nach §. 114. I. b. mit Palladiumchlorür, in einer $zweiten$
Chlor und Jod mit Silberlösung zu fällen (§§. 112. 114) und das Chlor
aus der Differenz zu berechnen. Resultate sehr genau. In Flüssigkeiten,
welche sehr viel alkalische Chlormetalle und wenig Jodalkalimetalle
enthalten (wie solche besonders oft vorkommen), concentrirt man das
Jodmetall, indem man die Flüssigkeit unter Zusatz von kohlensaurem
Natron zur Trockne verdampft, den Rückstand mit Alkohol auszieht, die
Lösung verdunstet und den Rückstand mit Wasser aufnimmt.
b. Man fällt eine Portion mit Silberlösung und bestimmt Chlor + Jod, in
einer zweiten ermittelt man die Menge des Jods volumetrisch (§. 114. I.
c) und berechnet das Chlor aus der Differenz.
c. Man verfährt genau wie bei der indirecten Bestimmung des Broms neben
Chlor (§. 137. 1. a). Die Gewichtsabnahme des Silberniederschlages beim
Schmelzen in Chlorgas, multiplicirt mit 2,569, giebt die Menge des durch
Chlor zersetzten Jodsilbers an.
d. Nach $Moride$[69]. Freies Jod löst sich in Benzol mit rother Farbe;
dieselbe ist um so dunkler, je grösser die Menge des gelösten Jodes; der
Luft ausgesetzt verflüchtigt sich das Jod, und die Lösung entfärbt sich.
Vermischt man daher eine ein Jodalkalimetall enthaltende Flüssigkeit
mit einigen Tropfen gelber rauchender Salpetersäure und schüttelt dann
mit 2-3 Grm. Benzol, so steigt nach starkem Umschütteln das Benzol
auf die Oberfläche und zeigt eine prachtvolle Färbung (an welcher
man noch 0,001 Grm. Jod in 4 Liter Wasser erkennen kann). Zum Behufe
quantitativer Bestimmung des Jodes wäscht man das jodhaltige Benzol mit
Wasser, schüttelt es sodann mit einigen Tropfen einer Auflösung von
salpetersaurem Silberoxyd, wäscht das Jodsilber mit 33-grädigem Alkohol
und bestimmt es wie gewöhnlich[70]. Chlor und Brom färben das Benzol
nicht und bleiben in dem Wasser gelöst, das zum Waschen des Benzols
dient. Man fällt sie durch Silberlösung.
[69] Compt. rend. 35. 789. -- Journ f. prakt. Chem. 58. 317.
[70] Aller Wahrscheinlichkeit nach wird sich in der Benzollösung das
Jod annähernd colorimetrisch und genau nach $Bunsen$'s Methode
(S. 257) bestimmen lassen.