a. $Rivot$ und $Bouquet$[60] haben zur Scheidung beider nachstehendes
Verfahren empfohlen. Man sättigt die verdünnte salpetersaure oder
salzsaure Lösung mit Ammon, fügt dann festes Kalihydrat in geringem
Ueberschuss zu und erwärmt im Sandbad gelinde, bis die Flüssigkeit
farblos geworden ist und nicht mehr nach Ammoniak riecht. Das gefällte
Kupferoxyd ist mit siedendem Wasser auszuwaschen. Die alkalische
Flüssigkeit wird mit Salzsäure angesäuert und das Zink mittelst
kohlensauren Natrons gefällt. -- ($Spirgatis$[61] erhielt nach diesem
Verfahren unbefriedigende Resultate, als Zink und Kupfer etwa in
gleicher Menge in Lösung waren; dasselbe wurde in meinem Laboratorium
gefunden, so dass ich die Methode nicht eben empfehlen kann.)
[60] Ann. de Chim. et de Phys. 33. 24. -- Ann. der Chem. und Pharm.
80. 264.
[61] Journ. f. prakt. Chem. 57. 184.
b. $Bobierre$ wendete bei der Analyse vieler Kupferzinklegirungen die
folgende Methode mit gutem Erfolge an. Man erhitzt die Legirung in einem
kleinen, in einer Porzellanröhre stehenden Porzellanschiffchen höchstens
3/4 Stunden lang zum Rothglühen, während man einen raschen Strom
Wasserstoffgas darüber leitet. Das Zink verdampft, das Kupfer bleibt
zurück. Blei verflüchtigt sich ebenfalls nicht.
c. Da man bei der Trennung des Kupfers vom Zink durch
Schwefelwasserstoff unter Umständen Zinkoxyd enthaltendes Kupferoxyd
erhalten kann, so empfehle ich zur Prüfung des Kupferoxyds auf Zinkoxyd
und zur Abscheidung des letzteren folgendes einfache Verfahren. Nachdem
das Kupferoxyd gewogen ist, reducirt man es nach §. 88, Fig. 42, erhitzt
das im Wasserstoffstrom erkaltete metallische Kupfer mit Wasser und
Salzsäure einige Zeit, filtrirt, wäscht aus, leitet einige Blasen
Schwefelwasserstoff ein, um möglichenfalls gelöstes Kupfer auszufällen,
und bestimmt dann das Zink nach §. 85. a.
5. $Cadmiumoxyd von Zinkoxyd, Manganoxydul und Nickeloxydul.$ Man
versetzt die Lösung mit kohlensaurem Baryt und digerirt damit in der
Kälte. Cadmiumoxyd fällt vollständig nieder, die anderen Oxyde bleiben
gelöst (vergl. §. 128. A. 1.).
6. $Manganoxydul von Blei-, Wismuth-, Cadmium- und Kupferoxyd.$ Hat man
eine Lösung, welche Manganoxydul und eine der anderen Basen enthält,
so fällt man die heisse Lösung mit kohlensaurem Natron, wäscht den
Niederschlag erst durch Decantation, dann auf dem Filter mit siedendem
Wasser aus, trocknet, glüht andauernd, wägt und bestimmt in einer Probe
des Rückstandes das Mangan volumetrisch (§. 112. Anhang). Ist Blei-,
Wismuth-, Cadmium- oder Kupferoxyd in genügender Menge vorhanden, so hat
der Rückstand die Formel:
Mn_{2}O_{3} + xMO;
vergleiche §. 127. B. 4. b. NB., ($Krieger$). Man versäume nie -- durch
Zusatz von etwas Schwefelammonium zum Filtrate -- zu prüfen, ob durch
kohlensaures Natron die Oxyde vollständig niedergeschlagen worden sind;
denn namentlich Kupferoxyd wird durch kohlensaure Alkalien nicht leicht
ganz ausgefällt.