a. Man hat in Auflösung arsenige Säure oder ein arsenigsaures Salz,
frei von Arsensäure.
Man versetzt die in einer mit einem Glasstopfen verschliessbaren Flasche
befindliche Lösung mit etwas Salzsäure, und fällt je nach Umständen mit
Schwefelwasserstoff-Wasser oder Gas. -- Man verstopft die Flasche, lässt
sie eine Stunde stehen, leitet alsdann gewaschenes kohlensaures Gas
hindurch, bis der Geruch nach Schwefelwasserstoff ziemlich verschwunden,
lässt nochmals einige Zeit stehen, filtrirt auf einem gewogenen Filter
ab, wäscht aus, trocknet bei 100° und wägt. -- Eigenschaften des
Niederschlages §. 71. Resultate genau.
Sollte die Lösung eine den Schwefelwasserstoff zersetzende Substanz
(Eisenoxyd, Chromsäure etc.) enthalten, so dass das Gewicht des
Niederschlages seines Gehaltes an freiem Schwefel halber keinen
richtigen Schluss auf die Menge des darin enthaltenen Arsens gestattet,
so verfährt man entweder genau so wie unter gleichen Umständen bei
Schwefelantimon §. 100, d. h. man bestimmt den Schwefel im Niederschlage
als solchen und als schwefelsauren Baryt, und zieht die Quantität des
Schwefels von dem Gesammtgewicht des Niederschlags ab; -- oder man
filtrirt das Schwefelarsen auf ungewogenem Filter ab, bringt es nach
dem Auswaschen mit dem Filter in einen grossen Kolben und behandelt es
mit chlorsaurem Kali und Salpetersäure in mässiger Wärme, bis alles
Arsen gelöst ist. Man verdünnt, filtrirt, wäscht aus und bestimmt
im Filtrat die Arsensäure nach 2. -- Behandlung des mit Schwefel
gemengten Niederschlages mit Ammon, wodurch Schwefelarsen gelöst werden,
Schwefel ungelöst bleiben soll, giebt nur annähernde Resultate, da die
ammoniakalische Schwefelarsenlösung etwas Schwefel aufnimmt.
b. Man hat in Auflösung Arsensäure, ein arsensaures Salz, oder ein
Gemisch von beiden Oxydationsstufen.
Man versetzt die in einem Kolben befindliche Lösung mit einer starken
wässerigen Lösung von schwefliger Säure im Ueberschuss, erhitzt bei
schiefer Stellung des Kolbens langsam bis fast zum Kochen, erwärmt
alsdann bei einer unter dem Siedepunkte liegenden Temperatur, bis die
Flüssigkeit nicht mehr nach schwefliger Säure riecht, und verfährt mit
der Lösung, die nunmehr nur noch arsenige Säure enthält, nach a.