a. Durch Behandeln mit Salpetersäure.
Diese Methode ist hauptsächlich üblich, um metallisches Zinn in
Oxyd überzuführen. -- Man übergiesst das fein zertheilte Metall in
einem geräumigen Kolben nach und nach mit ziemlich starker reiner
Salpetersäure (1,3 specif. Gew. etwa), den Kolben bedeckt man mit einem
Uhrglase. -- Nachdem die heftigste Einwirkung vorüber, erhitzt man
den Kolben längere Zeit gelinde, bis das entstandene Oxyd rein weiss
erscheint und keine weitere Einwirkung der Säure mehr zu bemerken ist.
Man fügt Wasser zu, filtrirt, wäscht aus, trocknet, glüht und wägt. Das
Glühen vollbringt man am besten in einem kleinen Porzellantiegel nach
§. 35. Doch lassen sich auch Platintiegel anwenden. -- Zinnverbindungen,
welche frei von fixen Substanzen sind, lassen sich auch in der Art in
Oxyd überführen, dass man sie in einem Porzellantiegel mit Salpetersäure
übergiesst, zur Trockne verdampft und den Rückstand glüht. Bei
Anwesenheit von Schwefelsäure unterstützt man zuletzt deren Entfernung
durch kohlensaures Ammon wie bei saurem schwefelsaurem Kali (vergl.
§. 76). -- Eigenschaften des Rückstandes §. 70. Fehlerquellen keine.
b. Durch Fällung als Oxydhydrat.
Diese Methode setzt voraus, dass alles Zinn als Chlorid oder Oxyd
vorhanden ist. Enthält daher eine Lösung Oxydul, so versetzt man sie
mit Chlorwasser, leitet Chlor ein oder erwärmt gelinde mit chlorsaurem
Kali, bis das Oxydul in Oxyd übergeführt ist. -- Man fügt nunmehr Ammon
zu, bis eben ein bleibender Niederschlag entsteht, dann tropfenweise
Salzsäure, bis er sich wieder klar gelöst hat, und sorgt so, dass die
Lösung nur eine kleine Menge überschüssiger Salzsäure enthält. Zu der
so vorbereiteten Flüssigkeit bringt man eine concentrirte Auflösung von
schwefelsaurem Natron (oder auch von salpetersaurem Kali, Natron oder
Ammon) und erhitzt einige Zeit. Es schlägt sich hierdurch alles Zinn als
Oxydhydrat nieder. Man filtrirt ab, wäscht aus (§. 31), trocknet und
glüht. -- Um gewiss zu sein, dass die Ausscheidung des Zinns vollendet
ist, kann man vor dem Abfiltriren ein Paar Tropfen der über dem
Niederschlag stehenden klaren Flüssigkeit in erwärmte Glaubersalzlösung
bringen. Entsteht hierdurch kein Niederschlag mehr, so ist die
Zersetzung beendigt.
Dieses Verfahren, welches von J. $Löwenthal$ herrührt, ist von demselben
in meinem Laboratorium wiederholt geprüft worden (Journ. f. prakt.
Chem. 56, 366). Es liefert sehr genaue Resultate. Die Ausführung ist
leicht und bequem. Die Zersetzung wird ausgedrückt durch die Gleichung:
SnCl_{2} + 4NaO, SO_{3} + 4HO = SnO_{2}, 2HO + 2NaCl + 2(NaO, HO,
2SO_{3}).
c. Durch Fällen als Schwefelzinn.
Man fällt die verdünnte neutrale oder saure Lösung mit
Schwefelwasserstoff-Wasser oder Gas. War Oxydulsalz in der Lösung, ist
der Niederschlag demnach braunes Zinnsulfür, so stellt man die mit
Schwefelwasserstoff übersättigte Lösung eine halbe Stunde an einen
mässig warmen Ort und filtrirt dann; war hingegen Oxydsalz zugegen,
ist der Niederschlag somit gelbes Zinnsulfid, so stellt man nach dem
Fällen die Flüssigkeit so lange leicht bedeckt in gelinde Wärme, bis
der Geruch nach Schwefelwasserstoff verschwunden, und filtrirt dann. --
Den noch nicht ganz trockenen Niederschlag bringt man mit dem Filter
in einen Porzellantiegel und erhitzt bei Luftzutritt lange Zeit ganz
gelinde, bis kein Geruch nach schwefliger Säure mehr wahrzunehmen ist;
dann erhitzt man stärker, endlich stark und behandelt -- um etwaige
Schwefelsäure zu entfernen -- den Rückstand wiederholt mit etwas
kohlensaurem Ammon (siehe a.). -- Erhitzt man im Anfange sehr stark, so
entweicht Zinnsulfid, dessen Dämpfe zu Oxyd verbrennen (H. $Rose$). --
Eigenschaften der Niederschläge §. 70. Resultate genau.