Man erhitzt die organische Blei Verbindung (1-2 Grm.) in einem kleinen
gewogenen Porzellanschälchen ganz gelinde und zwar lässt man die Hitze
zuerst auf den Rand des Schälchens wirken, so dass die stattfindende
Zersetzung an einer Seite ihren Anfang nimmt und langsam fortschreitet.
Wenn die ganze Masse zersetzt ist, erhitzt man etwas stärker, bis man
kein verglimmendes Theilchen mehr bemerkt, und bis der Rückstand als
ein kohlefreies Gemenge von Bleioxyd und Bleikügelchen erscheint. Man
wägt denselben nunmehr, erwärmt ihn alsdann mit Essigsäure, bis das Oxyd
vollständig gelöst ist, was leicht erfolgt, wäscht durch Decantation
aus, giesst zuletzt ab, erwärmt bis zum Entfernen des Wassers und wägt
das rückbleibende metallische Blei. Zieht man sein Gewicht von dem erst
erhaltenen ab, so erfährt man die Menge des im Rückstand enthalten
gewesenen Oxyds. Berechnet man dessen Gehalt an Metall und addirt
ihn zu dem Gewichte des direct erhaltenen Bleies, so bekommt man die
Totalmenge des in der Verbindung enthaltenen Metalls.
Man hat bei diesem Verfahren zwei Umstände besonders zu beobachten;
einmal muss man die Zersetzung langsam einleiten, denn bei rascher
Verbrennung der Kohle und des Wasserstoffs der Verbindung auf Kosten
des Sauerstoffs im Bleioxyd entsteht eine so hohe Temperatur, dass sich
Blei in sichtbaren Dämpfen verflüchtigt, -- und ferner muss man Sorge
tragen, dass keine Kohle im Rückstande bleibt, was man beim Behandeln
mit Essigsäure mit Gewissheit erfährt. Die Vernachlässigung des ersten
Umstandes erniedrigt, die des letzten erhöht die zu findende Zahl. Die
Methode ist im Uebrigen sehr bequem und ihre Resultate bei vorsichtiger
Ausführung recht genau.
In der neueren Zeit hat $Dulk$ folgende Modification des ursprünglich
von $Berzelius$ herrührenden Verfahrens angegeben. Man glüht die
Verbindung in einem bedeckten Porzellantiegel gelinde bis zum
vollständigen Verkohlen der organischen Substanz, lüftet alsdann den
Deckel und rührt mit einem Eisendraht um. Die Masse kommt ins Erglühen,
es entsteht ein Gemenge von Blei und Bleioxyd, welches noch unverbrannte
Kohle enthalten kann. Man legt nun einige Krystalle von trockenem
salpetersaurem Ammon in den Tiegel, welchen man zuvor aus der Flamme
entfernt hat, und bedeckt ihn. Das Salz schmilzt, oxydirt das Blei und
verwandelt es theilweise in salpetersaures Oxyd. Man glüht nun den
Tiegel, bis keine Dämpfe von Untersalpetersäure mehr sichtbar sind, und
wägt das erhaltene Oxyd. -- Bei diesem Verfahren ist man sicher, dass
alle Kohle verbrannt wird, auch spart man eine Wägung. Seine Genauigkeit
hat $Dulk$ nachgewiesen. Es verdient empfohlen zu werden.