Man versetzt die neutrale oder schwach saure Lösung mit neutralem
chromsaurem Kali im Ueberschuss, fügt, sofern freie Salpetersäure
zugegen gewesen ist, essigsaures Natron in genügender Menge zu, auf dass
an die Stelle der freien Salpetersäure freie Essigsäure tritt, lässt
in gelinder Wärme absitzen, filtrirt durch ein bei 100° getrocknetes,
gewogenes Filter, wäscht mit Wasser aus, trocknet bei 100° und wägt.
Eigenschaften des Niederschlages §. 72. Resultate genau.
Anstatt den Niederschlag von chromsaurem Bleioxyd zu wägen, hat H.
$Schwarz$ (Annal. d. Chem. u. Pharm. 84, 92) empfohlen, die Chromsäure
darin maassanalytisch zu bestimmen, indem man dasselbe nach dem
Auswaschen sammt dem Filter mit einer salzsauren Auflösung einer
abgewogenen, überschüssigen Menge Eisen zusammenbringt und erwärmt. Man
erhält so Chlorblei, Chromchlorür und Eisenchlorid neben überschüssigem
Eisenchlorür, indem je 1 Aeq. Chromsäure 3 Aeq. Eisen aus dem Zustande
des Oxyduls oder Chlorürs in den des Oxyds oder Chlorids überführen [2
(PbO, CrO_{3}) + 6FeCl + 8ClH = 3Fe_{2}Cl_{3} + 2PbCl + Cr_{2}Cl_{3} +
8HO]. Bestimmt man nun durch Chamäleonlösung oder durch chromsaures
Kali (§. 89. 2.), wie viel Eisen noch als Oxydul vorhanden ist, so
erfährt man, wie viel oxydirt wurde. Hieraus ergiebt sich die Menge der
Chromsäure und folgeweise die des Bleies.
Je 3 Aeq. Eisen (1050 Thle.), welche aus dem Zustande des Oxyduls in
des den Oxyds übergeführt wurden, entsprechen 1 Aeq. Blei (1294,6
Thle.). -- Die Fällung nimmt man in einer Porzellanschale vor,
nachdem die Flüssigkeit im Wasserbade gelinde erwärmt worden ist.
Die in der Schale fester haftenden Theile des Niederschlages braucht
man nicht auf das Filter zu bringen, da man dieses, zur Behandlung
mit der Eisenchlorürlösung, doch wieder in die Schale zurückbringt.
-- Der Ueberschuss der Salzsäure in letzterer darf nicht zu gering
sein. -- Die dunkelgrüne Lösung wird noch heiss filtrirt, die Filter
gut ausgewaschen. Da die grüne Farbe der Lösung das Erkennen der
Rothfärbung (bei Anwendung von übermangansaurem Kali) etwas erschwert,
so räth $Schwarz$, den letztzugefügten Tropfen nicht mitzuzählen.
-- Man erkennt auf den ersten Blick, dass diese maassanalytische
Bestimmung des chromsauren Bleioxyds nur vortheilhaft sein kann, wenn
eine grössere Anzahl von Bestimmungen hinter einander gemacht werden
soll. Man bereitet sich in dem Fall eine für alle genügende Menge
Eisenchlorürlösung, bestimmt deren Gehalt an Oxydul und setzt bei den
einzelnen Proben abgemessene Mengen derselben zu.