a. Durch Fällung.
[Greek: a]. Man versetzt die nicht zu verdünnte Auflösung mit mässig
verdünnter reiner Schwefelsäure in geringem Ueberschuss, mischt das
doppelte Volum Weingeist hinzu, lässt einige Stunden absitzen, filtrirt,
wäscht mit Weingeist aus, trocknet und glüht nach der §. 36 angegebenen
Methode. Man kann zwar bei gehöriger Vorsicht das Glühen in einem
Platintiegel vornehmen, die Anwendung eines dünnen Porzellantiegels
ist jedoch räthlicher. -- Man beobachte ferner die oben bei 1. a.
angegebenen Vorsichtsmaassregeln.
[Greek: b]. Im Falle der Zusatz von Alkohol nicht angeht, setze man
einen nicht zu geringen Ueberschuss von Schwefelsäure zu, filtrire den
Niederschlag nach längerem Absetzen geradezu ab, wasche mit Wasser, dem
man einige Tropfen Schwefelsäure zugesetzt hat, aus, verdränge zuletzt
die saure Flüssigkeit durch mehrmaliges Waschen mit Weingeist und
verfahre wie oben.
Eigenschaften des Niederschlages §. 62. Die Methode giebt bei dem
Verfahren [Greek: a]. sehr genaue Resultate, kaum weniger genaue bei
dem Verfahren [Greek: b]., sofern man die angegebene Vorschrift genau
befolgt. -- Versäumt man es jedoch, einen gehörigen Ueberschuss von
Schwefelsäure zuzusetzen, so wird, z. B. bei Gegenwart von Ammonsalzen,
Salpetersäure etc., das Blei nicht vollständig ausgefällt, und
wäscht man mit reinem Wasser aus, so lösen sich merkliche Spuren des
Niederschlages wieder auf. -- Diese Umstände haben veranlasst, dass man
bisher die Methode [Greek: b]. für wenig genau hielt.
b. Durch Abdampfen.
[Greek: a]. Man bringt die abgewogene Substanz in ein gewogenes
Schälchen, löst sie in schwacher Salpetersäure, fügt mässig verdünnte
reine Schwefelsäure im geringen Ueberschuss zu, verdampft bei gelinder
Wärme, zuletzt hoch über der Lampe, bis alle überschüssige Schwefelsäure
entwichen ist. Die Operation kann, wenn keine organische Substanz
zugegen ist, ganz getrost in einem Platinschälchen vorgenommen werden,
im anderen Falle wählt man ein leichtes Porzellanschälchen. Die
Resultate fallen bei vorsichtigem Abdampfen völlig genau aus.
[Greek: b]. Um organische Bleiverbindungen in schwefelsaures Bleioxyd
zu verwandeln, übergiesst man sie in einem Porzellantiegel mit reiner
concentrirter Schwefelsäure im Ueberschuss, verdampft vorsichtig im
wohlbedeckten Tiegel, bis alle Schwefelsäure entwichen, glüht und
wägt. Sollte der Rückstand bei einmaligem Abdampfen nicht ganz weiss
sein, so befeuchtet man nochmals mit Schwefelsäure und wiederholt die
Operation. -- Die Resultate fallen bei gehöriger Vorsicht genau aus,
in der Regel erleidet man aber einen geringen Verlust, indem mit dem
entweichenden schwefligsauren und kohlensauren Gas leicht Spuren des
Salzes hinweggeführt werden.