Man versetzt die in einem Becherglase befindliche Magnesialösung mit
Salmiak und fügt Ammon in einigem Ueberschuss zu. (Sollte hierdurch,
aus Mangel an Salmiak, ein Niederschlag entstehen, so fügt man von
diesem Salze noch so viel hinzu, dass er wieder verschwindet.) Alsdann
vermischt man die Flüssigkeit mit einer Lösung von phosphorsaurem Natron
im Ueberschuss, rührt in der Weise um, dass man mit dem Glasstäbchen die
Wandungen des Glases nicht berührt (weil sich sonst an den geriebenen
Stellen Theile des Niederschlages so fest anlegen, dass sie schwierig
zu entfernen sind) und lässt 12 Stunden wohlbedeckt und ohne starkes
Erwärmen stehen. Man filtrirt nunmehr ab, bringt den Niederschlag auf
das Filter und spült die letzten Partikelchen desselben mittelst einer
kleinen Federfahne mit einem Theile der abfiltrirten Flüssigkeit auf das
Filter. Nach vollständigem Abtropfen giesst man das Filter mit Wasser,
dem man 1/5 Ammonflüssigkeit zugesetzt hat, voll, lässt wieder ganz
ablaufen und wiederholt diese Operation noch vier- oder fünfmal oder
überhaupt so lange, bis ein Tropfen der ablaufenden Flüssigkeit auf
Platinblech keinen Rückstand mehr hinterlässt. Man trocknet vollständig,
bringt den Niederschlag in einen Platintiegel (§. 36) und erhitzt ihn,
bei aufgelegtem Deckel, anfangs längere Zeit ganz gelinde, zuletzt zum
heftigen Glühen. Das Filter, welches man möglichst vollständig von
dem Niederschlage befreit, verbrennt man auf dem Tiegeldeckel. Diese
Operation erfordert Geduld, indem das Filter schwer verbrennt. Man
kann die Einäscherung durch Aufdrücken der verkohlten Theile auf den
glühenden Deckel mittelst eines kleinen Platinspatels oder eines starken
Platindrahtes sehr beschleunigen. Man deckt zuletzt den Deckel auf den
Tiegel, glüht nochmals, lässt erkalten und wägt. --
Natur und Eigenschaften des Niederschlages und Rückstandes §. 53. Die
Methode giebt, bei genauer Befolgung obiger Regeln, höchst genaue
Resultate. Man hüte sich vor zu kurzem, wie auch vor allzu langem
Auswaschen und vergesse nie, dem Waschwasser Ammon zuzufügen.
Die directen Versuche Nr. 66. a. und b. ergaben 100,09 und 99,97 statt
100,00.