4. _Bestimmung als Kaliumplatinchlorid._

[Greek: a]. Ist eine flüchtige Säure, z. B. Salpetersäure, Essigsäure

etc. zugegen, so versetzt man die Lösung mit Salzsäure, fügt

Platinchlorid im Ueberschuss zu und verdampft in einer Porzellanschale

im Wasserbad bis fast zur Trockne. Den Rückstand übergiesst man mit

Weingeist von etwa 80 Procent, lässt eine Zeit lang stehen und bringt

alsdann das ungelöst bleibende Kaliumplatinchlorid auf ein gewogenes

Filter (was mit Hülfe einer mit Weingeist gefüllten Spritzflasche sehr

leicht bewerkstelligt werden kann), süsst mit Weingeist aus, trocknet

bei 100° und wägt, §. 33.

[Greek: b]. Ist eine nicht flüchtige Säure, z. B. Phosphorsäure oder

Borsäure zugegen, so bringt man das Salz erst in concentrirte wässerige

Lösung, fügt alsdann Salzsäure und Platinchlorid im Ueberschuss zu,

versetzt mit einer ziemlichen Menge möglichst starken Alkohols, lässt

24 Stunden stehen, filtrirt alsdann und verfährt wie in [Greek: a]

angegeben. --

Eig. des Niederschl. §. 47. Die Methode erfordert genaues Einhalten der

angeführten Regeln, sie liefert befriedigende Resultate. In der Regel

hat man einen unbedeutenden Verlust, weil das Chlorplatinkalium auch

in starkem Alkohol nicht absolut unlöslich ist. Bei genauen Analysen

verdampft man die Waschwasser im Wasserbade zur Trockne und übergiesst

den Rückstand wiederum mit Weingeist. Man erhält so noch etwas weniges

Kaliumplatinchlorid, welches man auf einem besonderen Filterchen sammelt

und nach der sogleich anzugebenden Methode als Platin bestimmt. --

Man vermeide die Einwirkung der oft ammoniakhaltigen Atmosphäre des

Laboratoriums, damit sich nicht Platinsalmiak bildet, welcher das

Gewicht des Kaliumplatinchlorids erhöhen würde.

Da das Sammeln eines Niederschlages auf einem gewogenen Filter

zeitraubend und bei geringen Quantitäten auch ungenau ist, so sammelt

man kleine Mengen Kaliumplatinchlorid (bis etwa 0,03 Grm.) besser auf

einem ganz kleinen, nicht gewogenen Filter, trocknet, bringt den in

das Filter eingewickelten Niederschlag in einen kleinen bedeckten

Porzellantiegel, lässt das Filter langsam verkohlen, nimmt alsdann den

Deckel weg, verbrennt die Filterkohle und lässt den Tiegel erkalten.

Man legt jetzt eine ganz kleine Quantität reine Oxalsäure in denselben,

bedeckt und glüht anfangs gelinde, zuletzt stark. Durch den Zusatz der

Oxalsäure wird die vollständige Zersetzung des Kaliumplatinchlorids,

welche durch blosses Glühen nicht gut zu erreichen ist, sehr

erleichtert. Man übergiesst jetzt den Inhalt des Tiegels mit Wasser,

wäscht das Platin aus, bis das letzte Waschwasser durch Silberlösung

nicht mehr getrübt wird, trocknet, glüht und wägt das Platin. In der

Regel kann dieses Auswaschen durch blosses Decantiren bewirkt werden. --

Man sieht leicht ein, dass 1 Aeq. Platin einem Aeq. Kalium entspricht.

§. 77.

Anleitung zur quantitativen chemischen Analyse · 第 186 / 749 题