Bei jedem Körper, den man quantitativ analysiren will, muss man einen
bestimmten Ausgangspunkt für die Analyse haben, man muss den Körper in
einem bestimmt charakterisirten Zustande zur Analyse verwenden, in einem
Zustande, in welchem man ihn immer wieder erhalten kann.
Als Bedingung der quantitativen Analyse haben wir oben festgesetzt,
dass man die Bestandteile der zu analysirenden Körper ihrer Art
nach genau kennen müsse, bevor man zu ihrer Gewichtsbestimmung
schreitet. Die wesentlichen Bestandtheile sind aber in der Regel von
einem unwesentlichen begleitet, nämlich von einer grösseren oder
geringeren Menge Wasser, welches die Substanzen entweder in ihren
Lamellen einschliessen, das ihnen von der Bereitung noch anhängt, oder
welches sie aus der Luft angezogen haben. Es ist ersichtlich, dass
wir von der wirklichen Menge einer Substanz keinen richtigen Begriff
bekommen können, wenn wir nicht zuerst diese variable Menge Wasser
hinweggeschafft haben. $Die meisten festen Körper müssen demnach
getrocknet werden, ehe man sie zur Analyse verwendet.$
Diese Operation ist für die Richtigkeit der Resultate von grösster
Wichtigkeit; man kann sagen, dass ein sehr grosser Theil der bei
Analysen vorkommenden Differenzen daher rührt, dass die Körper in
verschiedenem Zustande der Trockenheit angewendet werden.
Viele Körper enthalten, wie bekannt, Wasser, welches ihnen entweder als
zu ihrer Constitution gehörig, oder als Krystallwasser eigenthümlich
ist. Im Gegensatze zu diesem wollen wir das variable, anhängende oder
mechanisch eingeschlossene Wasser, auf dessen Entfernung sich das
Trocknen in dem Sinne, der uns hier vor Augen sehwebt, allein bezieht,
$Feuchtigkeit$ nennen.
Als Zweck beim Trocknen ist also festzuhalten, dass man alle
Feuchtigkeit entfernen muss, ohne gleichzeitig gebundenes Wasser oder
irgend einen anderen Bestandtheil des Körpers hinwegzunehmen. Wenn wir
demnach einen Körper trocknen wollen, müssen wir seine Eigenschaften im
trocknen Zustande mit Sicherheit kennen, wir müssen wissen, ob er beim
Glühen, ob er bei 100°, ob er in getrockneter Luft, oder gar schon in
Berührung mit der Atmosphäre Wasser oder sonstige Bestandteile verliert.
Aus diesen Daten lässt sich alsdann für jede Substanz die zweckmässigste
Art des Trocknens abnehmen.
a. $Körper, welche schon in Berührung mit der atmosphärischen Luft Wasser
verlieren$, z. B. Glaubersalz, kohlensaures Natron etc. -- Sie sind
daran leicht zu erkennen, dass sie an der Luft liegend erst matt und
trübe werden und endlich ganz oder theilweise zu einem weissen Pulver
zerfallen.
Bei diesen Körpern ist es schwieriger als bei vielen anderen, den
Zweck des Trocknens ganz zu erreichen. Um es zu bewerkstelligen,
presst man die zerriebenen Salze zwischen dicken Lagen feinen weissen
Fliesspapieres unter ziemlich starkem Druck, und wiederholt dies so oft
mit erneutem Papier, bis die letzten Blätter durchaus keine Feuchtigkeit
mehr aufnehmen. Es ist in der Regel zweckmässig, zwischen den einzelnen
Pressungen nochmals zu zerreiben.
b. $Körper, welche in Berührung mit der atmosphärischen Luft, falls
sie nicht ganz trocken ist, kein Wasser verlieren, welche aber in
künstlich getrockneter Luft verwittern$, z. B. schwefelsaure Magnesia,
Seignettesalz etc.
Man zerreibt dieselben, presst das Pulver, falls es sehr feucht ist,
zwischen Papier (wie in a.) und lässt es nach dem Pressen noch eine Zeit
lang in dünner Schicht auf Fliesspapier an einem vor Staub und directem
Sonnenlicht geschützten Ort liegen.
c. $Körper, welche in getrockneter Luft keine Veränderung erleiden, aber
bei 100° Wasser verlieren$, z. B. weinsteinsaurer Kalk etc.
Man zerreibt sie fein, bringt in dünner Schicht auf ein Uhrglas oder in
ein flaches Schälchen und stellt in einen durch Schwefelsäure trocken zu
erhaltenden Luftraum. Man bewerkstelligt dies entweder mit dem in Fig. 9
oder mit dem in Fig. 10 abgebildeten Apparat.
In Fig. 9 ist _a_ eine ebene, am besten matt geschliffene Glasplatte,
_b_ eine unten matt geschliffene Glocke, welche am Rande mit Talg
bestrichen wird, _c_ ein flaches Glas mit concentrirter Schwefelsäure,
_d_ eine Scheibe von Eisenblech, welche auf drei Füssen ruht und mit
runden Oeffnugen von verschiedener Weite versehen ist, auf welche die
die Substanz enthaltenden Uhrgläser gestellt werden.
[Illustration: Fig. 9.]
In Fig. 10 ist _a_ ein am Rande abgeschliffenes und daselbst mit
Talg bestrichenes, zum dritten oder vierten Theil mit concentrirter
Schwefelsäure gefülltes Becherglas, _b_ eine ebenfalls abgeschliffene
Glasplatte, _c_ ist ein gebogener Bleidraht, auf welchem _e_ das
Uhrglas mit der Substanz ruht.
[Illustration: Fig. 10.]
Den zu trocknenden Körper setzt man der Einwirkung der trocknen Luft
so lange aus, bis er an Gewicht nicht mehr abnimmt. -- Körper, auf
welche der Sauerstoff der Luft verändernd einwirkt, werden auf ähnliche
Weise unter der Glocke einer Luftpumpe getrocknet. -- Körper, welche in
trockner Luft zwar kein Wasser, aber Ammoniak verlieren, werden über
gebranntem Kalk, welchem man etwas gepulverten Salmiak beigemischt hat,
also in einer wasserfreien, ammoniakhaltigen Luft, getrocknet.
d. $Körper, welche bei$ 100° $keine Veränderung erleiden, die aber beim
Glühen zersetzt werden$, z. B. Weinstein, Zucker u. s. w., werden
im Wasserbade getrocknet und zwar entweder ohne Mitwirkung eines
trocknen Luftstromes oder, bei schwieriger zu trocknenden Substanzen,
mit gleichzeitiger Anwendung eines solchen. -- Zum Trocknen mancher
Substanzen, welche bei 100° ihre Feuchtigkeit noch nicht vollständig
oder erst nach sehr langer Zeit verlieren, wendet man Luft- oder
Oel-Bäder an.
[Illustration: Fig. 11.]
Fig. 11 stellt das am häufigsten in Gebrauch gezogene Wasserbad dar.
Es ist entweder aus Weissblech, zweckmässiger aber aus Kupferblech
gefertigt und, damit es auch als Oelbad benutzt werden kann (in
welchem Falle in die Oeffnung _a_ ein Thermometer mittelst eines
Korks eingesetzt wird), mit Messing gelöthet. Die Zeichnung macht
jede ausführliche Auseinandersetzung überflüssig. Der innere Raum _c_
ist auf 5 Seiten von der äusseren Hülle _de_ umgeben, ohne damit zu
communiciren. Die Löcher _g_ und _h_ haben zum Zwecke, Luftwechsel
zu veranlassen, und erreichen denselben hinlänglich gut. Der äussere
Raum wird bei dem Gebrauche etwa zur Hälfte mit Regenwasser gefüllt,
die Oeffnung _b_ ganz, die Oeffnung _a_ hingegen durch einen Kork
verschlossen, in welchen eine Glasröhre eingepasst ist. -- Soll das
Wasserbad über Kohlenfeuer erhitzt werden, so giebt man ihm von _d_
nach _f_ eine Ausdehnung von etwa 22 Centimeter, zum Erhitzen über der
Spiritus- oder Oellampe von etwa 13 Centimeter.
Die zu trocknenden Substanzen kommen auf Uhrgläsern in den inneren
Raum. Während des Trocknens stellt man die letzteren in einander, beim
Wägen hingegen deckt man eins mit dem anderen. Ehe man sie auf die Wage
stellt, müssen sie kalt geworden sein. Bei hygroskopischen Substanzen
beugt man dem Umstande, dass die Substanzen beim Erkalten wieder Wasser
anziehen, dadurch vor, dass man sehr gut schliessende Uhrgläser wählt,
dieselben zwischen eine Klammer schiebt, welche sie fest gegen einander
presst, und sie sammt der darin getrockneten Substanz unter einer Glocke
über Schwefelsäure (Fig. 9) erkalten lässt. -- Diese letzteren Angaben
haben allgemeine Geltung und werden daher bei der Beschreibung des
Trocknens mit anderen Apparaten nicht wieder angeführt.
Die zum Gegeneinanderpressen der Uhrgläser dienenden Klammern, welche
man, wenn die Gewichtsabnahme beim Trocknen bestimmt werden soll, von
Anfang an als zu den Uhrgläsern gehörig betrachtet und mitwägt, bestehen
aus 2 etwa 10 Centimeter langen und 1 Centimeter breiten Streifen von
dünnem Messingblech, welche auf einander gelegt und an den Enden auf
eine Strecke von 5 bis 6 Millimeter mit Schlagloth gut zusammengelöthet
sind.
Die folgenden Apparate dienen dazu, in einem Luftstrome zu trocknen.
Bei Fig. 12 A wird der Luftstrom bloss durch die Erwärmung der Luft
bewirkt, daher die Anwendung dieses Apparates sehr bequem ist.
[Illustration: Fig. 12]
_ab_ ist ein Kasten von Kupfer- oder Weissblech, in welchem der Canal
_cd_ eingelöthet ist; mit diesem steht der aufsteigende Canal _ef_ in
Verbindung, welcher von der mit dem Kasten _ab_ communicirenden Hülle
_gh_ auf 3 Seiten umgeben ist. Diese Hülle ist oben nicht mit einer
Oeffnung versehen. Bei _i_ ist ein rundes, in den Canal führendes, mit
einem Kork verschliessbares Loch, _jk_ lässt sich mit einem in einer
Falze laufenden, gut passenden Schieber verschliessen.
Beim Gebrauche wird durch die Oeffnung _m_ die äussere Hülle mit
Wasser halb angefüllt (die Oeffnung _n_, welche dazu dient, das Wasser
abzulassen, ist mit einem Kork verschlossen) und dieses zum Kochen
erhitzt. Die zu trocknenden Substanzen werden auf Uhrgläsern in die
Höhlungen des in Fig. 12 B abgebildeten Schiebers gesetzt, dieser bei
_lk_ in den Canal eingebracht und der Canal alsdann durch das oben
genannte vorzuschiebende Blech verschlossen.
In dem durch den ihn umgebenden Dampf erhitzten Schornsteine entsteht
alsbald ein Strömen der erwärmten Luft nach oben, welches zur Folge
hat, dass durch die Oeffnung _i_ kalte Luft nachdringt, über die zu
trocknenden Substanzen hinströmt und die verdunstende Feuchtigkeit mit
hinwegführt.
Den nachtheiligen Umstand, dass die Substanzen durch die nachströmende
kalte Luft immer etwas unter 100° erhalten werden, beseitigt man
leicht, wenn man die Luft durch eine unter dem Canal seiner ganzen
Länge nach angelöthete, hin- und zurückführende Röhre in diesen
eintreten lässt. Die Luft ist alsdann schon auf 100° erhitzt, bevor
sie mit den Substanzen in Berührung kommt. Es ist diese Röhre auf der
Zeichnung weggelassen worden, um der Deutlichkeit letzterer keinen
Eintrag zu thun. -- Sehr zweckmässig kann man auch die Oeffnung _m_ mit
verschieden grossen, runden, in die Oberseite des Kastens geschnittenen
und mit Deckeln verschliessbaren Ausschnitten vertauschen, auf die man
kleine Schalen zum Abdampfen aufsetzt. -- Dem Apparat giebt man je
nach Bedürfniss eine Länge von 20 bis 30 Centimeter, eine Tiefe und
Höhe von etwa 10 Centimeter. Der Canal sei 5 Centimeter breit und 2,5
Centimeter hoch. -- Sollte man statt des durch den kleinen Schornstein
bewirkten schwachen Luftstromes einen stärkeren wünschen, so bläst
man mittelst eines Gasometers, eines Kautschukballons oder einer
sonstigen Vorrichtung durch die Oeffnung _c_ Luft ein, welche man durch
Schwefelsäure oder ein Chlorcalciumrohr hat streichen lassen. -- Wünscht
man eine höhere Temperatur, als die des siedenden Wassers, so füllt
man den (kupfernen) Apparat mit Oel und bestimmt die Temperatur durch
ein Thermometer, welches man mit Hülfe eines Korks in die Oeffnung _m_
steckt.
In Fig. 13 (s. f. S.) wird der Luftstrom durch ausfliessendes Wasser
bewirkt.
_a_ ist ein zum dritten Theil mit concentrirter Schwefelsäure gefüllter
Kolben, _c_ ein Glasgefäss (eine sogenannte $Liebig$'sche Trockenröhre),
_d_ ein Gefäss von Blech, bei _e_ mit einem Hahn versehen, im Uebrigen
so eingerichtet, wie die Figur zeigt. -- Fig. 14 (s. f. S.) ist ein
kleiner Kessel von Weissblech, verschliessbar durch den mit den
Ausschnitten _a_ und _b_ versehenen Deckel.
[Illustration: Fig. 13.]
Beim Gebrauche kommt die zu trocknende Substanz in _c_ und dieses in
das Kesselchen Fig. 14, in welchem über einer Spirituslampe Wasser
zum Kochen erhitzt wird, _d_ wird mit Wasser gefüllt, alsdann _c_
durch den Kork _g_ mit dem Kolben _a_, durch das Kautschukröhrchen
_f_ mit _d_ verbunden. Oeffnet man jetzt den Hahn _e_, so dass das
Wasser ausfliesst, so dringt die Luft bei _b_ ein, wird durch die
Schwefelsäure entwässert und streicht alsdann trocken über die in _c_
enthaltene erhitzte Substanz; diese war am Anfang sammt dem Glasgefässe
_c_ gewogen, sie wird nach dem Trocknen wieder in ihm gewogen und das
Trocknen fortgesetzt, bis die letzten Wägungen nicht mehr differiren.
-- Da durch den Luftstrom die Substanz in _c_ immer abgekühlt wird, so
erreicht sie niemals wirklich 100°; es ist daher zuweilen zweckmässig,
statt des Wassers eine gesättigte Kochsalzlösung in das Kesselchen zu
bringen.
[Illustration: Fig. 14.]
Berücksichtigt man diesen Umstand, so trocknen in dem zuletzt genannten
Apparate Substanzen am schnellsten. Für solche, welche bei 100°
schmelzen oder zusammensintern, ist er jedoch nicht geeignet.
Bei manchen Substanzen reicht, wie oben erwähnt, eine Temperatur von
100° zur Entfernung des variablen Wassers nicht hin, sie müssen bei
110°, 120° und noch höheren Graden getrocknet werden. Man bedient sich
hierzu eines Luft- oder Oelbades.
Fig. 15 und Fig. 16 sind Luftbäder von einfachster Construction,
ersteres zum gleichzeitigen Trocknen mehrerer, dieses zum Trocknen einer
Substanz besonders geeignet.
[Illustration: Fig. 15.]
_ab_ in Fig. 15 ist ein Kasten von starkem Kupferblech mit Messing
gelöthet, von 15 bis 20 Centimeter Breite und Tiefe und entsprechender
Höhe. Durch die Oeffnung _c_ ragt das in einen Kork eingeklemmte
Thermometer _d_ in den inneren Raum des Kastens. _e_ ist ein Gestell
von Draht, auf welches die Uhrgläser mit den zu trocknenden Substanzen
gesetzt werden. Das Erhitzen geschieht mit einer Gas-, Spiritus-
oder Oellampe. Ist die Temperatur bis zu dem beabsichtigten Punkte
gestiegen, so erhält man sie auf demselben durch Regulirung der Flamme.
Es gelingt leicht, die Hitze mit geringen Schwankungen constant zu
erhalten. Zweckmässig ist es, um die Abkühlung von aussen möglichst zu
beschränken, über den ganzen Apparat eine Hülle von Pappe zu stülpen,
welche vorn eine bewegliche Wand hat.
Lässt man in die Seitenwände des Kastens runde Oeffnungen von etwa
2 Centimeter Durchmesser machen, so wird derselbe auch geeignet, in
Kugelröhren enthaltene Substanzen zu trocknen. Die Enden derselben
werden in die Oeffnungen mittelst Korken eingepasst, der nothwendige
Luftwechsel aber mittelst eines Aspirators bewirkt (vergl. Fig. 13).
[Illustration: Fig. 16.]
Fig. 16 besteht aus einer Büchse von starkem Kupferblech (_A_) von etwa
11 Centimeter Höhe und 9 Centimeter Durchmesser. Sie ist verschlossen
durch den mit schmalem Rand versehenen, lose schliessenden Deckel _B_,
welcher zwei Oeffnungen _C_ und _E_ hat. _C_ ist bestimmt zur Aufnahme
des mittelst eines Korks einzusetzenden Thermometers, _E_ gestattet
den Wasserdämpfen Ausgang und wird je nach Umständen gar nicht oder
lose verschlossen. Innerhalb der Büchse sind in halber Höhe 3 Stifte
angebracht; sie tragen ein Dreieck von mässig dickem Draht, auf welches
der die Substanz enthaltende Tiegel unbedeckt gesetzt wird. Die Kugel
des Thermometers befindet sich möglichst nahe am Tiegel, ohne aber das
Drahtdreieck zu berühren. Die Erhitzung geschieht mittelst einer Gas-
oder Weingeistlampe. Wenn der Apparat so weit erkaltet ist, dass man
denselben gut anfassen kann, nimmt man den Deckel ab, bringt den noch
warmen Tiegel heraus, bedeckt ihn und lässt ihn zum Behuf des Wägens
unter dem Exsiccator erkalten.
Bei dem Luftbade Fig. 17 wird das Trocknen durch Luftwechsel und
luftverdünnten Raum unterstützt.
[Illustration: Fig. 17.]
_a_ ist ein oben mit 2 Oeffnungen versehenes, mit Messing gelöthetes
Gefäss von starkem Kupferblech, _b_ ein Glasröhrchen, in welchem sich
die Substanz befindet, _c_ ein Thermometer, _d_ eine Chlorcalciumröhre,
_e_ eine kleine Handluftpumpe.
Beim Gebrauche erhitzt man _a_ bis zum erwünschten Grade und pumpt
alsdann _b_ und _d_ luftleer. Nach einigen Minuten lässt man durch
den Hahn _f_ wiederum Luft einströmen, welche über das Chlorcalcium
streichend völlig getrocknet wird, pumpt wieder aus und fährt so fort,
bis in der Röhre _g_ sich nicht der mindeste Beschlag von Feuchtigkeit
mehr zeigt, wenn man sie durch Umgeben mit äthergetränkter Baumwolle
abkühlt. --
Als Oelbad bedient man sich am häufigsten des in Fig. 11 abgebildeten
Apparates; man kann jedoch auch den zuletzt beschriebenen als solches
benutzen. Man wähle zum Einfüllen ein möglichst geläutertes Brennöl.
e. $Körper, welche beim Glühen keine Veränderung erleiden$, z. B.
schwefelsaurer Baryt, Kochsalz etc., sind am leichtesten von
Feuchtigkeit zu befreien. Man bringt sie in einen Platin- oder
Porzellantiegel und erhitzt sie über der Weingeistlampe, bis der Zweck
erreicht ist. Nach einigem Abkühlen bringt man die noch heissen Tiegel
unter den Exsiccator und wägt nach dem Erkalten.