Eine verdünnte Lösung von essigsaurem Bleioxyd wurde mit oxalsaurem
Ammon und Ammon gefällt. Nach längerem Stehen abfiltrirt, zeigte das
Filtrat zu Schwefelwasserstoff ein ganz ähnliches Verhalten, wie das
in Nro. 43. b. genannte Filtrat, d. h. die Flüssigkeit erschien beim
Hindurchsehen durch den Probecylinder von neben nicht, von oben schwach
bräunlich. -- Ein gleiches Verhalten wurde bei einem zweiten ähnlichen
Versuche beobachtet, bei welchem der Lösung salpetersaures Ammon
zugefügt worden war.
45. $Löslichkeit des schwefelsauren Bleioxyds in reinem Wasser$
(zu §. 62. d.).
Völlig ausgewaschenes schwefelsaures Bleioxyd wurde noch feucht mit
Wasser übergossen und unter Umschütteln 5 Tage lang bei 10 bis 15°
digerirt. 84,42 Grm. des Filtrats hinterliessen, bei 11° abfiltrirt,
0,0037 Grm. schwefelsaures Blei, also erfordert 1 Theil 22816 Theile
reines Wasser von 11°.
Die Lösung gab mit Schwefelwasserstoff eine beim Hindurchsehen durch den
Probecylinder von neben wenig, von oben deutlich braune Färbung.
46. $Löslichkeit des schwefelsauren Bleioxyds in
schwefelsäurehaltigem Wasser$ (zu §. 62. d.).
Eine sehr verdünnte Lösung von essigsaurem Bleioxyd wurde mit einem
Ueberschuss von verdünnter reiner Schwefelsäure versetzt, ganz gelinde
erwärmt und der Niederschlag einige Tage hindurch absitzen gelassen.
80,31 Grm. Filtrat hinterliessen 0,0022 Grm. schwefelsaures Bleioxyd,
also erfordert 1 Theil 36504 Theile obigen Lösungsmittels. Diese
Lösung gab mit Schwefelwasserstoff eine beim Hindurchsehen durch den
Probecylinder von neben farblose, von oben kaum ein wenig dunkler
erscheinende Flüssigkeit.
47. $Löslichkeit des schwefelsauren Bleioxyds in Wasser, welches
Ammonsalze und freie Schwefelsäure enthält$ (zu §. 62. d.).
Eine sehr verdünnte Lösung von essigsaurem Bleioxyd wurde mit ziemlich
viel salpetersaurem Ammon, dann mit Schwefelsäure im Ueberschuss
versetzt. Nach einigen Tagen abfiltrirt, zeigte sich das Filtrat gegen
Schwefelwasserstoffwasser fast völlig indifferent, von oben durch den
Probecylinder gesehen, erschien es kaum merklich dunkler als reines
Wasser.
48. $Verhalten des schwefelsauren Bleioxyds beim Glühen$
(zu §. 62. d.).
Bei Gelegenheit der Atomgewichtsbestimmung des Schwefels geben $Erdmann
und Marchand$ (Journ. für prakt. Chem. XXXI. S. 335) an, dass das
schwefelsaure Bleioxyd beim Glühen etwas Schwefelsäure verliere. --
Um mich zu vergewissern, in welchem Grade dies stattfinde und ob
hierdurch die Methode -- Blei als schwefelsaures Salz zu bestimmen --
eine bemerkliche Unsicherheit bekomme, erhitzte ich 2,2151 Grm. absolut
reines PbO,SO_{3} zum heftigsten Rothglühen über der Weingeistlampe
mit doppeltem Luftzug. Ich konnte nicht die mindeste Gewichtsabnahme
bemerken. Keinesfalls betrug sie 0,0001 Grm.
49. $Verhalten von Bleilösungen zu Schwefelwasserstoff$
(zu §. 62. f.).
Es ist bekannt, dass Bleilösungen, welche sehr viele freie Säure
enthalten, durch Schwefelwasserstoff nicht gefällt werden, wenn man
sie nicht mit Wasser verdünnt. -- Nun wird aber im Archiv der Pharm.
XXIX. S. 234 von $Triboulet$ angegeben, dass auch aus einer Lösung von
essigsaurem Kali nicht alles Blei durch Schwefelwasserstoff gefällt
werden könne, wohl aber bei Zusatz von Ammon. -- Ich versetzte, um
diese Angabe zu prüfen, eine mit Bleizucker vermischte concentrirte
Lösung von essigsaurem Kali, welche durch einen Tropfen Essigsäure
sauer gemacht war, a) mit überschüssigem Schwefelwasserstoffwasser, b)
mit überschüssigem Schwefelwasserstoffgas. In beiden Fällen erhielt
ich eine so vollständige Fällung, dass die nach starkem Umschütteln
abfiltrirten Flüssigkeiten durch Ammon und Schwefelammonium nicht die
geringste Veränderung mehr erlitten. -- Es ist somit $gewiss$, dass die
obige Angabe unrichtig ist, und $wahrscheinlich$, dass sie durch einen
Eisengehalt der Flüssigkeit veranlasst wurde.
50. $Verhalten des metallischen Quecksilbers bei gewöhnlicher
Temperatur und beim Kochen mit Wasser$ (zu §. 63. a.).
Um mich zu überzeugen, in welcher Weise eine Abnahme des metallischen
Quecksilbers beim Trocknen, sowie beim Kochen mit Wasser stattfinde, und
ferner welche Art des Trocknens die beste sei, stellte ich die folgenden
Versuche an:
6,4418 Grm. völlig reines in einem Uhrglase befindliches Quecksilber
übergoss ich mit destillirtem Wasser, nahm dasselbe durch Abgiessen,
sodann mittelst Fliesspapiers wieder so vollständig wie möglich weg und
wog. Ich hatte jetzt 6,4412 Grm. Nachdem das Quecksilber einige Stunden
an der Luft gestanden hatte, wog es 6,4411 Grm. -- Ich stellte diese
6,4411 Grm. nunmehr bei einer Temperatur von etwa 17° C. unter eine
Glocke neben Schwefelsäure. Nach 24 Stunden hatte sich das Gewicht nicht
im mindesten geändert. -- Ich brachte die genannte Menge Quecksilber
in einen Kolben, übergoss mit viel destillirtem Wasser und kochte eine
Viertelstunde lang heftig. Nach dieser Zeit brachte ich das Quecksilber
wieder auf das Uhrglas, trocknete es mit Fliesspapier aufs Sorgfältigste
und wog. Es betrug 6,4402 Grm. -- Da ich fand, dass an einer Franze des
Papiers eine Spur Quecksilber war hängen geblieben, wiederholte ich
denselben Versuch mit den 6,4402 Grm. -- Nach viertelstündigem Kochen
mit Wasser ergab sich ein Verlust von 0,0004 Grm. -- Die noch übrigen
6,4398 Grm., 6 Tage lang bei starker Sommerhitze an der Luft stehend,
verloren nur 0,0005 Grm.
51. $Verhalten des Quecksilbersulfids zu Kalilauge, Schwefelammonium
etc.$ (zu §. 63. c.).
a. Kocht man reines, frisch gefälltes Quecksilbersulfid mit reiner
Kalilauge, so löst sich keine Spur; die abfiltrirte Flüssigkeit giebt,
mit Salzsäure versetzt, nicht die mindeste Fällung oder Färbung.
b. Kocht man Quecksilbersulfid mit Kalilauge unter Zusatz von etwas
Schwefelwasserstoffwasser, Schwefelammonium oder Schwefel, so erfolgt
vollständige Lösung.
c. Digerirt man Quecksilbersulfid mit Schwefelammonium (farblosem
oder gelbem), so löst sich nicht das Mindeste, ebensowenig wird es
von Cyankalium aufgenommen. Die abfiltrirten Flüssigkeiten gaben bei
Schwefelammonium rein weisse, bei Cyankalium gar keine Trübungen oder
Niederschläge nach Zusatz von Salzsäure.
d. Lässt man völlig ausgewaschenes Quecksilbersulfid mit Wasser
befeuchtet an der Luft stehen, so verändert es sich nicht im mindesten,
wenigstens zeigte die Flüssigkeit, die durch Auswaschen von 24 Stunden
lang der Luft ausgesetztem feuchten Quecksilbersulfid erhalten. war,
weder saure Reaction, noch Gehalt an Quecksilber oder Schwefelsäure.