$Bestimmung der Kohlensäure.$
Man behandelt eine dritte Portion der Asche (die Menge richtet sich nach
dem Kohlensäuregehalt) nach §. 110. II. b. [Greek: b].
II. $Durch Salzsäure aufschliessbare Aschen, in welchen ausser der
an Eisenoxyd gebundenen Phosphorsäure noch weitere
vorhanden ist.$
§. 216.
Die Analyse wird im Allgemeinen gerade so ausgeführt wie in I. (§. 215)
angegeben, nur bei A. 2. a. erleidet sie Abänderungen.
Bei Ausfällung des phosphorsauren Eisenoxyds hat man nämlich zunächst
Sorge zu tragen, dass etwa mitgefällter phosphorsaurer Kalk durch
Essigsäure vollständig wieder gelöst wird; sodann fällt man aus dem
sauren Filtrate den Kalk geradezu durch kleesaures Ammon (§. 81.
2. b. [Greek: b].). Das Filtrat theilt man alsdann in zwei gleiche
Theile und bestimmt im einen die Magnesia durch Zusatz von Ammon und
phosphorsaurem Natron, im anderen die Phosphorsäure durch Zusatz von
Ammon und mit Salmiak versetzter schwefelsaurer Magnesialösung. -- Ist
die Phosphorsäure in Form zweibasischer Salze zugegen gewesen, so geht
man am sichersten, wenn man die zu ihrer Ermittlung bestimmte Hälfte,
zuletzt im Platintiegel, verdampft und den Rückstand mit kohlensaurem
Natron schmelzt, ehe man die angegebene Bestimmung vornimmt.
Enthält die Asche eine bestimmbare Menge Mangan, so lässt sich diese
einfache Methode nicht wohl anwenden, weil alsdann dieses theils mit
dem Kalk, theils mit der Magnesia niedergeschlagen würde. Man versetzt
daher die von dem phosphorsauren Eisenoxyd abfiltrirte Flüssigkeit
(welche noch essigsaures Alkali enthält) mit Eisenchlorid, bis dieselbe
in Folge sich bildenden essigsauren Eisenoxyds deutlich roth wird, kocht
längere Zeit und filtrirt heiss ab. Durch diese Operation wird alle
Phosphorsäure ausgefällt, und man hat somit Mangan, Kalk und Magnesia
als Chlormetalle in Lösung. -- Man trennt sie nach §. 127. Sollte der
Niederschlag des Schwefelmangans eisenhaltig sein, was in der Regel der
Fall ist, so hat man das Mangan vom Eisen nach §. 128 zu scheiden.
* * * * *
N.B. Hat man nicht viel Asche, so kann man die salzsaure Lösung
der Portion A auch nur in zwei Theile theilen, a und b. Mit a
verfährt man, wie eben angegeben, -- b versetzt man zur Bestimmung
der Schwefelsäure mit Chlorbaryumlösung in möglichst geringem
Ueberschuss, fällt die Phosphorsäure nach §. 106. I. c. [Greek:
c]. (indem man statt des dort angegebenen essigsauren Natrons
essigsaures Ammon anwendet) und bestimmt alsdann im Filtrate die
Alkalien, nachdem man die Ammonsalze verjagt, die Magnesia mit etwas
Kalkmilch, dann Kalk und Baryt mit Ammon und kohlensaurem Ammon
ausgefällt hat. -- Wägt man das erhaltene basisch phosphorsaure
Eisenoxyd, so dient diese Bestimmung der in a gemachten zur Controle.