Da die kohlensauren Kalk und kohlensaure Magnesia enthaltenden
Mineralien in der Technik und Landwirthschaft eine höchst wichtige
Rolle spielen, so ist ihre Analyse, welche im Ganzen wenig
Schwierigkeit bietet, eine in den chemischen Laboratorien häufig
vorkommende Aufgabe. Ich theile im Folgenden zuerst den Gang mit,
welcher bei vollständiger Analyse einzuschlagen ist, und gehe dann zur
Beschreibung einer maassanalytischen Methode über, die in kurzer Frist
die Bestimmung des kohlensauren Kalks (und der kohlensauren Magnesia)
gestattet.
A. $Methode zur vollständigen Analyse$[126].
§. 203.
a. Man pulvert ein grösseres Stück des Minerals, mengt das Pulver
gleichmässig und trocknet bei 100°.
b. Man behandelt etwa 2 Grm. in bedecktem Becherglase mit überschüssiger
verdünnter Salzsäure, verdampft zur Trockne, befeuchtet den Rückstand
mit Salzsäure, erwärmt mit Wasser, filtrirt, wäscht den unlöslichen
Rückstand aus, trocknet und wägt ihn. Derselbe kann bestehen aus Thon,
Sand und ausgeschiedener Kieselsäure. Ist er bedeutend, so kann man
denselben nach §. 202 weiter untersuchen.
c. Die salzsaure Lösung versetzt man mit Chlorwasser, dann mit Ammon und
lässt bedeckt einige Zeit in mässiger Wärme stehen. Den Niederschlag,
welcher neben Eisenoxyd-, Manganoxyd- und Thonerdehydrat etwaige
Phosphorsäure und stets auch Spuren von Kalk und Magnesia enthält,
filtrirt man ab, wäscht ihn etwas aus, löst ihn aufs Neue in Salzsäure,
erhitzt die Lösung, fällt sie, nach Zusatz von Chlorwasser, wieder
mit Ammon, filtrirt, wäscht aus, glüht und wägt. Je nach Umständen
bestimmt man dann auch wohl die Menge der einzelnen Bestandtheile des
Niederschlages, was -- in Betreff des Eisenoxyds und Manganoxyduloxyds
-- sehr gut maassanalytisch geschehen kann (§. 128. B. 10).
d. Die von der ersten und zweiten Fällung mit Ammon abfiltrirten
Flüssigkeiten vereinigt man, neutralisirt sie fast mit Salzsäure,
so dass das Ammon nur ganz schwach vorwaltet, und bestimmt Kalk und
Magnesia nach §. 122. B. 3. a. [Greek: a]. (Man versäume nie, den Kalk, nach
dem Wägen, auf einen Gehalt an Magnesia zu prüfen).
e. Die Kohlensäure bestimmt man nach §. 110. II. b. [Greek: a]. oder
[Greek: b]. bb.
[126] Vergleiche meine chemische Untersuchung der wichtigsten
Kalksteine des Herzogthums Nassau. Journ. f. prakt. Chem. 54. 85
u. 374.
B. $Maassanalytische Bestimmung des kohlensauren Kalks (und der
kohlensauren Magnesia).$
§. 204.
a. $Erfordernisse.$
1. _Salzsäure_, von welcher 50 C.C. = 100 Bürettengrade 5 Grm.
kohlensauren Kalk neutralisiren. Man stellt dieselbe genau nach der in
§. 185 angegebenen Art mit Hülfe von reinem kohlensauren Natron her,
indem man die 5 Grm. kohlensaurem Kalk äquivalente Menge kohlensauren
Natrons in Rechnung bringt (d. i. 5,3 Grm).
2. _Natronlauge_, von welcher zwei Raumtheile einen Raumtheil der
Salzsäure neutralisiren. Die Darstellung derselben siehe §. 182.
b. $Ausführung bei gänzlicher oder fast gänzlicher Abwesenheit von
kohlensaurer Magnesia.$
Man wägt 5 Grm. des zu prüfenden, fein gepulverten Minerals ab, bringt
dieselben in einen geräumigen Kolben, fügt etwa 50 C.C. Wasser zu und
lässt dann aus einer $Mohr$'schen Pipette nach und nach 50 C.C. der in
a. 1. genannten Salzsäure zufliessen. (Bei sehr reinen Kalksteinen
setzt man, um die Lösung zu beschleunigen, besser 105 C.C. zu). Wenn
keine Einwirkung mehr erfolgt, verschliesst man den Kolben mit einem
ein Schenkelrohr tragenden Stopfen und erhitzt gelinde, um die gelöste
Kohlensäure auszutreiben. Die Gasblasen leitet man durch ein wenig
Wasser. Wenn der Zweck erreicht ist, nimmt man die Lampe weg, lässt
das vorgeschlagene Wasser zurücksteigen, versetzt die Flüssigkeit mit
etwas Lackmustinctur und lässt nun aus einer zweiten $Mohr$'schen
Pipette oder aus einer Bürette so lange von der Natronlösung zufliessen,
bis die Flüssigkeit eben blau geworden ist. -- Zieht man die Hälfte
der verbrauchten Bürettengrade Natronlauge von den angewandten
Bürettengraden Salzsäure ab, so giebt der Rest (d. h. die Bürettengrade
Salzsäure, welche zur Neutralisation des kohlensauren Kalks gedient
haben) geradezu die Procente des Minerals an kohlensaurem Kalk an.
(Resultate sehr befriedigend.) Diese Methode in etwas veränderter
Ausführung ist zuerst von $Bineau$ vorgeschlagen und angewandt worden.
c. $Ausführung bei Anwesenheit von kohlensaurer Magnesia.$
Da 1 Aeq. kohlensaure Magnesia gerade so viel Salzsäure abstumpft,
als 1 Aeq. kohlensaurer Kalk, so erhält man bei Mineralien, welche
erstere enthalten, durch das in b. genannte Verfahren die Menge des
kohlensauren Kalks sammt der der kohlensauren Magnesia, die letztere
ausgedrückt durch ihre äquivalente Menge kohlensauren Kalks (d. h. für
je 42 kohlensaure Magnesia findet man 50 kohlensauren Kalk). Will man
daher die Menge des Kalks und der Magnesia gesondert erfahren, so muss
man ausser der nach b. vorzunehmenden Gesammtbestimmung auch noch den
Kalk oder die Magnesia allein bestimmen. Man kann zu dem Behufe eine der
beiden folgenden Methoden wählen.
1. Man versetzt die Lösung von 5 Grm. des Minerals mit 3 Grm. Salmiak,
dann mit Ammon und kohlensaurem Ammon im Ueberschuss, lässt einige
Stunden stehen und filtrirt alsdann (den an den Wänden fest haftenden
kohlensauren Kalk reibt man nicht ab). Man wäscht nunmehr aus, spritzt
den Inhalt des Filters in das zum Fällen benutzte Becherglas, verbrennt
zuletzt das Filter, bringt die Asche ebenfalls in das Becherglas und
verfährt mit dessen Inhalt nach b. Man erfährt so die Menge des Kalks
allein und somit aus der Differenz, nach geeigneter Umrechnung des
kohlensauren Kalks auf kohlensaure Magnesia, die Menge der letzteren.
2. Man versetzt die Lösung von 5 Grm. des Minerals in gewöhnlicher,
nicht titrirter Salzsäure (von der man einen möglichst geringen
Ueberschuss anwendet) mit einer Auflösung von Kalk in Zuckerwasser so
lange noch ein Niederschlag entsteht. Hierdurch wird nur die Magnesia
gefällt. Man filtrirt sie ab, wäscht sie aus, behandelt sie nach b. und
erfährt so die Menge der Magnesia, ausgedrückt durch ihre äquivalente
Menge kohlensauren Kalks. Die Quantität des letzteren ergiebt sich aus
der Differenz.
Die Methode 2. ist nur dann zu empfehlen, wenn wenig Magnesia zugegen
ist.