§. 200.
a. _Bestimmung der Feuchtigkeit._ Man wägt etwa 2 Grm. des fein
geriebenen Pulvers zwischen Uhrgläsern ab und trocknet es entweder bei
gelinder Wärme, besser noch im Exsiccator über Schwefelsäure, bis keine
Gewichtsabnahme mehr erfolgt.
b. _Bestimmung des Salpeters._ Man bringt eine genau abgewogene
Quantität des Pulvers (etwa 5-6 Grm.) in ein bei 100° getrocknetes,
gewogenes Filter, nachdem man dies mit Wasser befeuchtet hat, benetzt
das Pulver mit soviel Wasser, als es einsaugen kann, und laugt nach
einiger Zeit den Salpeter durch oft wiederholtes Aufgiessen kleiner
Mengen heissen Wassers vollständig aus. Nachdem dies geschehen,
trocknet man den Inhalt des Filters bei 100° vollständig und wägt
(§. 33). Andererseits verdampft man die Salpeterlösung in einer
gewogenen Platinschale und bestimmt den Rückstand nach §. 76. 2. Die
Gewichtsabnahme des Pulvers und die Gewichtszunahme der Schale müssen
einander gleich sein, denn beide drücken die Menge des Salpeters
aus[123].
[123] Um den Salpetergehalt auf eine rasche und für technische Zwecke
hinlänglich genaue Weise zu ermitteln, kann man sich auch eines
Aräometers bedienen, welches die Gewichtsprocente Salpeter
anzeigt, wenn eine gewisse Menge Pulver in einer bestimmten
Menge Wasser gelöst worden ist. -- Eine auf dasselbe Princip
sich gründende Methode von $Uchatius$ findet sich in den Wiener
acad. Ber. X. 748, daraus in Annal. d. Chem. u. Pharm. 88. 395.
c. _Bestimmung des Schwefels._
[Greek: a]. Auf trockenem Wege nach $Gay-Lussac$.
Man mengt 1 Theil (etwa 1 bis 1,5 Grm.) des fein geriebenen Pulvers
mit der gleichen Menge wasserfreien, reinen (schwefelsäurefreien)
kohlensauren Natrons, mischt alsdann 1 Theil reinen Salpeter und 4
Theile reines und trockenes Kochsalz zu, und erhitzt das Gemenge in
einem Platintiegel, bis die Verbrennung erfolgt und die Masse somit
weiss geworden ist. Dann löst man die geschmolzene Salzmasse in Wasser,
säuert mit Salzsäure an und fällt die durch Oxydation des Schwefels
entstandene Schwefelsäure mit Chlorbaryum (§. 105. I.).
[Greek: b]. Auf nassem Wege.
Man oxydirt 2-3 Grm. des Pulvers mit concentrirter reiner Salpetersäure
und chlorsaurem Kali, welches letztere in kleinen Portionen zuzufügen
ist (§. 116. II. 2. a. [Greek: a].). Da hierbei sowohl der Schwefel als
auch die Kohle vollständig oxydirt werden, so erhält man schliesslich
eine klare Lösung, in welcher die entstandene Schwefelsäure nach §. 105.
I. 1. zu bestimmen ist.
[Greek: c]. Indirect.
Man zieht von dem Gewicht des Schwefels und der Kohle das, nach d.
[Greek: a]. zu ermittelnde, der letzteren ab und erfährt so die Menge
des Schwefels.
d. _Bestimmung der Kohle._
[Greek: a]. Durch Reindarstellung.
aa. Man digerirt eine abgewogene Menge des Pulvers wiederholt
mit Schwefelammonium, bis aller Schwefel gelöst ist, sammelt die
Kohle auf einem bei 100° getrockneten Filter, wäscht sie erst mit
schwefelammoniumhaltigem, dann mit reinem Wasser aus, trocknet bei 100°
und wägt.
bb. Man bringt das die Kohle und den Schwefel enthaltende gewogene
Filter (siehe b.) wieder in seinen Trichter, befeuchtet es mit
absolutem Alkohol und zieht den Schwefel mit einer Mischung von
Schwefelkohlenstoff und absolutem Alkohol aus. Um die Einwirkung
kräftiger zu machen, erwärmt man den Trichter, indem man ihn in einen
weiteren steckt und den Zwischenraum mit warmem Wasser ausfüllt. Zuletzt
wäscht man mit reinem Alkohol aus, trocknet die Kohle bei 100° und wägt
sie ($Marchand$).
[Greek: b]. Durch Elementaranalyse des ganzen Pulvers, nach
$Weltzien$[124].
$Weltzien$ verbrennt eine abgewogene Probe des gut getrockneten Pulvers
mit Kupferoxyd in einer langen Verbrennungsröhre und erfährt so direct
den Gehalt desselben an Kohlenstoff und Wasserstoff. Die Kenntniss des
letzteren ist deshalb wichtig, weil sie einen guten Schluss auf die
Natur und Entzündlichkeit der Kohle gestattet. Bei der Analyse sind
die §. 151, 156 u. 159 angegebenen Modificationen des gewöhnlichen
Verfahrens zu beachten.
Bestimmt man nach der angegebenen Weise Kohlenstoff und Wasserstoff,
den Salpeter nach b. und den Schwefel aus der Differenz, so erhält man
denselben etwas zu hoch, weil der Sauerstoff und die Asche der Kohle
dann sein Gewicht vermehren.
[124] Briefliche Mittheilung.