1. $Bestimmung des Chlors.$ Man verwendet 500-1000 Grm. oder C.C.[92].
-- Das Wasser wird mit Salpetersäure angesäuert und mit salpetersaurem
Silberoxyd gefällt. Man filtrirt erst, nachdem sich der Niederschlag
völlig abgesetzt hat (§. 112. I. a.). Sollte die Menge des Chlors so
gering sein, dass durch Silberlösung nur eine schwache Trübung entsteht,
so verdampft man eine grössere Portion des Wassers auf 1/2, 1/4, 1/6
etc., filtrirt, wäscht den Niederschlag aus und verfährt mit dem Filtrat
wie angegeben.
[92] Da das specifische Gewicht der süssen Gewässer von dem des reinen
Wassers nur sehr wenig differirt, so können alle Portionen des
Wassers getrost gemessen werden. Es erleichtert die Rechnung,
wenn man eine runde Anzahl von C.C. nimmt.
2. $Bestimmung der Schwefelsäure.$ Man verwendet etwa 1000 Grm. -- Das
Wasser wird mit Salzsäure sauer gemacht und mit Chlorbaryum versetzt.
Man filtrirt nach völligem Absitzen (§. 105. I. 1.). Bei sehr geringem
Gehalt an Schwefelsäure verdampft man das angesäuerte Wasser auf 1/2,
1/4, 1/6 etc., bevor man Chlorbaryum zusetzt.
3. $Bestimmung der Gesammtmenge der Salze, sowie des Natrons, Kalks, der
Magnesia und der Kieselsäure.$
a. Man verdampft vorsichtig 1000 Grm. Wasser in einer gewogenen Platin-
oder auch Porzellan-Schale zur Trockne. Es geschieht dies anfangs
direct über der Lampe, zuletzt im Wasserbad. Den Rückstand erhitzt man
im Luftbad bei etwa 200°, bis keine Gewichtsabnahme mehr erfolgt. Man
erfährt so die $Gesammtmenge der Salze$.
b. Man fügt jetzt zu dem Rückstande etwas Wasser, dann vorsichtig reine
verdünnte Schwefelsäure in mässigem Ueberschuss. (Die Schale ist hierbei
zu bedecken, damit durch Spritzen kein Verlust entsteht.) Man stellt
jetzt die Schale aufs Wasserbad. Nach 10 Minuten spritzt man die zum
Bedecken verwendete Glasschale ab, verdampft den Inhalt zur Trockne,
verjagt die freie Schwefelsäure, glüht den Rückstand heftig (§. 77. 1.)
und wägt ihn. Er besteht aus schwefelsaurem Natron, schwefelsaurem Kalk,
schwefelsaurer Magnesia und aus etwas abgeschiedener Kieselsäure.
c. Man erhitzt den Inhalt der Schale mit Wasser fast zum Kochen[93],
lässt absitzen und giesst die Lösung durch ein Filter. Dies wiederholt
man mit kleinen Wassermengen noch 4-5 Mal; dann kann man sicher sein,
dass alles schwefelsaure Natron und alle schwefelsaure Magnesia sich in
Lösung befinden.
Man stellt die kleine Schale, in welcher sich der ungelöst gebliebene,
kieselsäurehaltige Gyps befindet, unter einer Glocke bei Seite, trocknet
das Filter, durch welches man die Flüssigkeit abgegossen hat, und
verbrennt es an einem Platindraht über der Schale, so dass alle Asche in
diese fällt.
[93] Ist die Menge des Kalks im Wasser gering, so kann man auch den
Inhalt der Schale mit Salzsäure erhitzen, bis sich Alles -- mit
Ausnahme der Kieselsäure -- gelöst hat. Man filtrirt alsdann
diese ab, wäscht sie aufs Beste aus, trocknet und wägt sie. Mit
dem Filtrate verfährt man nach d.
d. Die Flüssigkeit versetzt man zunächst mit Salmiak und fügt etwas
oxalsaures Ammon zu. -- Nach dem Absitzen filtrirt man die kleine
Menge oxalsauren Kalks ab (welche dem in Lösung übergegangenen Gyps
entspricht). Das ausgewaschene und getrocknete Filter verbrennt man
in oder über der Schale, in welcher sich die Hauptmenge des Kalks als
schwefelsaurer Kalk befindet, behandelt den Inhalt der Schale vorsichtig
mit etwas verdünnter Schwefelsäure, verdampft, glüht und wägt. Nach dem
Wägen erhitzt man den Inhalt der Schale mit concentrirter Salzsäure, um
den Gyps zu lösen. Die unlöslich bleibende $Kieselsäure$ behandelt man
noch mehrmals mit Salzsäure und wäscht sie endlich auf einem Filterchen
vollkommen aus. Zieht man ihre Menge von der des zuletzt gewogenen
Schaleninhaltes ab, so erfährt man die Menge des $Kalkes$ aus dem
Gewichte des so ermittelten schwefelsauren Kalkes.
e. In der von dem oxalsauren Kalke abfiltrirten Lösung bestimmt man
die $Magnesia$ mit phosphorsaurem Natron (§. 82. 2.). Zieht man ihre
Menge, berechnet auf schwefelsaure Magnesia, sammt der des Gypses
und der Kieselsäure ab von dem in b. ermittelten Gesammtgewicht der
schwefelsauren Salze, so bleibt als Rest: $schwefelsaures Natron$.
4. Aus den in 1.-3. ermittelten Zahlen ergiebt sich, nachdem man sie auf
1000 Thle. Wasser berechnet hat, die Menge der gebundenen $Kohlensäure$
auf folgende Art.
Man addirt die Mengen Schwefelsäure, welche den gefundenen Basen
entsprechen, und zieht von der Summe erstens die direct gefundene,
zweitens eine dem gefundenen Chlor äquivalente Menge (für 1 Aeq. Cl 1
Aeq. SO_3) ab; der Rest ist äquivalent der mit den Basen zu $einfach$
kohlensauren Salzen verbundenen Kohlensäure. Somit entsprechen 500 der
so übrig bleibenden Schwefelsäure 275 Kohlensäure.