§. 142.
Im Folgenden finden sich, um Anfängern die Sache zu erleichtern, alle
Gegenstände aufgezählt, die man haben muss, ehe man die Ausführung der
Analyse beginnen kann.
1. $Die Substanz.$ Sie muss möglichst fein zerrieben, vollkommen rein
und vollkommen trocken sein. Das Trocknen derselben geschieht nach §. 15.
2. $Ein Röhrchen zum Abwägen der Substanz.$ Ein kleines, 4-5 Centimeter
langes, etwa 1 Cm. weites, vollkommen trockenes Glasröhrchen, dessen
Gewicht man etwa auf 1 Centigramm genau kennen muss. Es wird bis zur
Ausführung der Analyse am besten zu der Substanz in den Trockenapparat
gelegt. Auf der Wage stellt man es zweckmässig in einen kleinen Fuss von
Weissblech (Fig. 57).
[Illustration: Fig. 57.]
3. $Das Verbrennungsrohr.$ Man wählt eine etwa 90 Cm. lange Röhre
von schwerschmelzbarem Glas (Kaliglas), welche ungefähr 12-14 Mm.
Durchmesser im Lichten hat und etwa 2 Mm. dick im Glase ist, erweicht
sie in der Mitte vor der Glasbläserlampe, zieht sie in folgender Weise
aus und zuletzt bei _b_ (Fig. 58) von einander. Man lässt alsdann die
feinen Spitzen in der Flamme sich etwas verdicken, schmelzt zuletzt die
scharfen Ränder bei _a_ und _c_ ein wenig rund und hat nunmehr zwei
fertige Verbrennungsröhren. Man sehe darauf, dass der hintere Theil der
Röhre so gestaltet sei, wie es Fig. 59, nicht aber so, wie es Fig. 60
zeigt, sowie dass die Oeffnung beim Umschmelzen der Ränder ganz rund
bleibe. Das zur Analyse bestimmte Verbrennungsrohr reinigt man mit einem
an einem Draht befestigten Leinwand- oder Papierwischer und trocknet es
alsdann vollständig. Das Trocknen geschieht entweder, indem man das vorn
mit Papier zugedrehte Rohr längere Zeit auf die Platte eines Stubenofens
oder ein Sandbad legt, oder (wenn es schnell beendigt sein soll) indem
man eine Glasröhre in das Verbrennungsrohr steckt, dieses durch Hin- und
Herfahren über einer Weingeistlampe seiner ganzen Länge nach erhitzt und
fortwährend die heisse Luft aussaugt (Fig. 61). Die ganz trockene Röhre
verschliesst man luftdicht mit einem Kork und legt sie bis zum Gebrauch
an einen warmen Ort.
[Illustration: Fig. 58.]
[Illustration: Fig. 59.]
[Illustration: Fig. 60.]
Hat man keine hinlänglich schwer schmelzbaren Röhren, so ist man
genöthigt, dieselben mit einem dünnen Kupferbleche zu umgeben und dieses
mit einem Eisendraht zu umwinden.
[Illustration: Fig. 61.]
4. $Der Kaliapparat$, ein jetzt überall im Handel zu beziehender,
von $Liebig$ erdachter Glasapparat von folgender Form (Fig. 62).
Derselbe wird mit einer klaren, von kohlensaurem Kali möglichst freien
Kalilauge von 1,27 specif. Gew. (§. 45. 7.) so weit gefüllt, als es die
Schattirung der Figur anzeigt. Das Füllen geschieht in der Art, dass
man das Röhrenende _a_ des Apparates (ja nicht das andere) in ein mit
der Kalilauge gefülltes Gefäss steckt und mit dem Mund mittelst eines
durchbohrten Korkes (am sichersten mit Hülfe einer Pipette) an dem
Röhrenende _b_ saugt (Fig. 63). Die beiden Röhrenenden trocknet man
alsdann mit gedrehten Papierstreifchen vollständig aus und wischt den
Apparat aussen mit einem reinen Tuche trocken ab.
[Illustration: Fig. 62.]
[Illustration: Fig. 63.]
5. $Die Chlorcalciumröhre$, ein ebenfalls leicht im Handel zu habender
Apparat, von folgender Form (Fig. 64). -- Man füllt dieselbe also:
zuerst verschliesst man das in die Kugel mündende Ende _a_ der Röhre
_b a_ locker mit ein wenig Baumwolle und zwar in der Art, dass die
Baumwolle etwa 1 Cm. in die enge Röhre hineinragt. Man vollbringt
dies, indem man einen $ganz$ lockeren Baumwollpfropfen in die Mündung
_c_ steckt und alsdann bei _b_ plötzlich und heftig saugt. -- Man
füllt alsdann die Kugel der Chlorcalciumröhre mit grösseren Stückchen
Chlorcalcium (§. 45. 8. b.), die Röhre _c d_ mit kleineren, mit grobem
Pulver untermischten bis _e_, setzt einen lockeren Baumwollenpfropf
auf und verschliesst die Röhre mit einem Kork, in den ein Stückchen
Glasröhre gepasst ist, schneidet den nicht eingedrehten Theil des Korkes
weg, übersiegelt denselben und schmelzt die Kante des Röhrchens _f g_
(Fig. 65) bei _g_ ein wenig rund. --
[Illustration: Fig. 64.]
[Illustration: Fig. 65.]
Zweckmässiger noch -- wenigstens in den meisten Fällen (nicht bei
Schwefel enthaltenden Substanzen) -- wendet man die in Fig. 66
abgebildete Chlorcalciumröhre an, indem man bei dieser das zum grösseren
Theil in der leeren Kugel _a_ verdichtete Wasser nach dem Versuche
ausgiessen und auf seine Reaction etc. prüfen kann. Sie bietet zugleich
den Vortheil, dass man sie weit öfter ohne neue Füllung gebrauchen kann,
als eine Röhre ohne leere Kugel.
[Illustration: Fig. 66.]
6. $Ein Kautschukröhrchen.$ Man bereitet dasselbe, indem man ein
parallelepipedisches, durch schwaches Auseinanderziehen etwas erwärmtes
Stückchen einer Kautschukplatte über einen befeuchteten Glasstab spannt,
die überragenden Ränder mit einer $reinen$ Scheere auf einen Schnitt
abschneidet, und die Schnittflächen an den etwa noch nicht vereinigten
Stellen, ohne dieselben zu berühren, zusammendrückt. -- Man legt alsdann
über das erste Röhrchen ein zweites Stück Kautschuk und verfährt wie das
erste Mal, indem man Sorge trägt, dass die Schnittflächen des inneren
und äusseren Röhrchens auf entgegengesetzte Seiten kommen. Ein solches
doppeltes Rohr hält 50 und mehr Analysen aus. Man zieht es von dem
Glasstab ab und trocknet es bei sehr gelinder Wärme. (Die Hitze des
Wasserbades ist viel zu hoch.) Der Durchmesser des Röhrchens muss so
weit sein, dass das Röhrenende _a_ des Kaliapparates und das Röhrchen
_f g_ des Chlorcalciumrohres (Fig. 65) ohne Mühe hineingeschoben werden
können.
7. $Seidenfäden.$ Man wähle eine starke gedrehte Seidenschnur, schneide
davon 2 etwa 10 Zoll lange Stücke ab und versehe jedes an beiden Enden
mit einem Knoten.
NB. zu 7. und 8. Seit Einführung der vortrefflichen Röhren von
vulcanisirtem Kautschuk ist man, sofern man solche von passender Weite
hat, der Mühe überhoben, die Kautschukröhrchen selbst darzustellen; auch
schliessen jene ohne Umbindung vollkommen gut.
8. $Korkstopfen.$ Man nehme einen weichen, glatten, von sichtbaren
Poren möglichst freien Korkstopfen, der sich in die Oeffnung des
Verbrennungsrohres mit einiger Mühe höchstens zu einem Drittheil
eindrehen lässt und dieselbe vollkommen schliesst, bohre mit Geduld
und Sorgfalt mittelst einer feinen runden Feile ein ganz glattes und
rundes Loch durch seine Achse, in welches das Röhrenende _b a_ des
Chlorcalciumrohres ganz genau passt, und trockne alsdann den Kork
andauernd im Wasserbade. Es ist sehr zweckmässig, ausser dem zur Analyse
zu verwendenden Kork einen zweiten in Reserve zu haben.
9. $Mischungsmörser.$ Eine Reibschale von Porzellan, mehr breit als
hoch, mit Ausguss. Sie sei innen nicht glasirt, ohne Vertiefungen und
Sprünge. Man reinigt sie vor dem Gebrauche durch Ausspülen mit Wasser,
stellt sie zum Trocknen an einen warmen Ort und lässt sie daselbst bis
zum Gebrauche stehen.
10. $Ein Saugrohr.$ Am besten von folgender Form (Fig. 67) In die
Oeffnung _a_ wird ein durchbohrter Kork gedreht, in dessen Oeffnung die
Röhre _b_ des Kaliapparates passt.
[Illustration: Fig. 67.]
11. Eine an beiden Enden offene, etwa 60 Cm. lange $Glasröhre$, welche
so weit ist, dass sie sich über den Schnabel des Verbrennungsrohres
schieben lässt; dieselbe wird beim Gebrauch an ein Filtrirgestell (siehe
Fig. 26) angelehnt.