A. Allgemeine Methoden.
$Sämmtliche alkalische Erden von Thonerde.$
1. _Methode, welche auf der Fällbarkeit der Thonerde durch Ammon und
auf ihrer Auflöslichkeit in Natronlauge beruht._
Man versetzt die Lösung mit Chlorammonium, dann mit reinem
kohlensäurefreien _Ammon_ bis zum schwachen Vorwalten, erwärmt die in
einem wohlbedeckten Becherglase enthaltene Flüssigkeit längere Zeit
gelinde, filtrirt, während man (um den Zutritt der atmosphärischen
Kohlensäure zu hindern) den Trichter mit einer Glasplatte sorgfältig
bedeckt hält, den Niederschag ab und wäscht ihn rasch mit heissem Wasser
aus. In Lösung hat man alsdann den Baryt, Strontian und Kalk nebst
dem grössten Theil der Magnesia, ein kleinerer befindet sich bei dem
Thonerdehydrat, gleichsam chemisch damit verbunden. (Häufig enthält
der Niederschlag, ungeachtet aller Vorsicht, auch kleine Mengen von
kohlensaurem Baryt, Strontian und Kalk). Man löst das Thonerdehydrat in
Salzsäure (indem man es mittelst eines kleinen Spatels so weit thunlich
in eine Platin- oder Porzellanschale bringt, das Filter alsdann, um
die letzten Reste auszuziehen, mit warmer Salzsäure behandelt und
die ablaufende Salzsäure zum Auflösen des in der Schale befindlichen
Niederschlages benutzt), setzt reine Kali- oder Natronlauge (vergl.
§. 128. B. 1. a, Anmerkung) zu, bis der entstandene Niederschlag von
Thonerdehydrat sich wieder gelöst hat, erhitzt, filtrirt heiss von
dem ausgeschiedenen Magnesiahydrat ab, löst dieses (nach sorgfältigem
Auswaschen mit heissem Wasser) in etwas Salzsäure auf und fügt diese
Lösung zu dem erst erhaltenen, den grösseren Theil der Magnesia
enthaltenden Filtrat. (Man ersieht, dass so auch die kleinen Mengen
kohlensauren Baryts, Strontians und Kalks wieder zu der die Hauptmengen
enthaltenden Flüssigkeit kommen.) -- Zur weiteren Trennung der
alkalischen Erden verfährt man nach §. 122. -- Die Thonerde fällt man
aus der alkalischen Lösung, indem man mit Salzsäure stark ansäuert, die
Lösung mit etwas chlorsaurem Kali kocht (um die der Fällung der Thonerde
hinderlichen Spuren organischer Materien zu zerstören, welche die Kali-
oder Natronlauge aus dem Filtrirpapier aufgenommen hat) und dann Ammon
zufügt (§. 83. a.).
2. _Methode, welche auf der ungleichen Zersetzbarkeit der
salpetersauren Salze in mässiger Hitze beruht_, nach $Deville$[38].
Diese Methode setzt voraus, dass die Basen als reine salpetersaure Salze
vorhanden sind. Man verdampft in einer mit einem Deckel versehenen
Platinschale zur Trockne und erhitzt gradweise im Sand- oder Luftbade
bis ungefähr zu 200-250° so lange, bis ein mit Ammon befeuchtetes
Stäbchen keine Entwickelung von Salpetersäuredämpfen mehr anzeigt.
Man kann auch ohne Gefahr so lange erhitzen, bis sich einige Dämpfe
von salpetriger Säure bilden. -- Der Rückstand besteht aus Thonerde,
salpetersaurem Baryt, Strontian und Kalk, salpetersaurer und basisch
salpetersaurer Magnesia.
[38] Journ. f. prakt. Chem. 1853. 60. 9.
Man befeuchtet die Masse mit einer concentrirten Lösung von
salpetersaurem Ammon und erhitzt. Diese Operation wiederholt man,
bis keine Ammoniakentwickelung mehr wahrnehmbar ist. (Die in Wasser
unlösliche basisch salpetersaure Magnesia löst sich in salpetersaurem
Ammon unter Ammoniakentwickelung als neutrale salpetersaure Magnesia.)
Man setzt Wasser zu und lässt bei gelinder Wärme digeriren.
Wenn das salpetersaure Ammon nur unmerkliche Mengen von Ammoniak
erzeugte, muss man heisses Wasser in die Schale giessen, umrühren und
einen Tropfen verdünntes Ammon zusetzen. Hierdurch darf keine Trübung in
der Flüssigkeit entstehen. Entstände eine, so wäre dies ein Beweis, dass
das Erhitzen der Nitrate nicht lange genug fortgesetzt worden ist. Man
müsste in letzterem Falle den Inhalt der Schale wieder verdampfen und
aufs Neue erhitzen.
Die Thonerde bleibt ungelöst in Form einer körnigen dichten Substanz.
Man decantirt nach der Digestion und wäscht mit siedendem Wasser aus,
glüht stark in dem nämlichen Gefässe, worin die Trennung geschah, und
wägt. Die alkalischen Erden trennt man nach §. 122. -- Auf dieselbe Art
lässt sich die Thonerde auch von Kali und Natron scheiden.
B. Specielle Methoden.
$Einzelne alkalische Erden von Thonerde.$