Freie Chlorsäure, sofern man solche in wässeriger Lösung hätte,
lässt sich bestimmen, indem man sie durch Schwefelwasserstoff in
Chlorwasserstoffsäure verwandelt und diese nach §. 137 bestimmt, -- oder
indem man sie mit Natronlauge sättigt, die Flüssigkeit verdampft und mit
dem Rückstand nach II. a. verfährt.
II. Trennung der Chlorsäure von den Basen und Bestimmung der
gebundenen Chlorsäure.
a. Nach $Bunsen$[31]. Wirkt erwärmte Chlorwasserstoffsäure auf
chlorsaure Salze ein, so findet eine Reduction der letzteren statt.
Es können dabei, da keine Sauerstoffabscheidung eintritt, folgende
Zersetzungen stattfinden:
ClO_{5}{ClO ClO_{5}{3ClO ClO_{5}{2ClO ClO_{5}{ClO
{ClO_{3} 2ClH{2HO {2Cl {4Cl
ClH{HO 3ClH{3HO 4ClH{4HO
ClO_{5}{6Cl
5ClH{5HO
Welche von diesen Zersetzungsproducten, ob nur einzelne oder alle,
wirklich auftreten, lässt sich nicht voraussehen. Welche von ihnen aber
auch neben einander gebildet werden mögen, -- immer stimmen sie darin
mit einander überein, dass sie, mit Jodkaliumlösung in Berührung, auf 1
Aeq. Chlorsäure im chlorsauren Salze 6 Aeq. Jod in Freiheit setzen. 9516
in Freiheit gesetztes Jod entsprechen somit 943,28 Chlorsäure. -- Die
Ausführung des Versuchs geschieht genau so, wie dies bei Bestimmung der
Chromsäure beschrieben wurde (vergl. §. 104. d. [Greek: b].).
[31] Ann. der Chem. und Pharm. 86. 282.
b. Die Basen bestimmt man zweckmässig in einer besonderen Portion, indem
man das chlorsaure Salz entweder durch sehr vorsichtiges Glühen oder
durch Erwärmen mit Salzsäure in Chlormetall überführt.
$Anhang$: _Bestimmung der chlorigen und unterchlorigen Säure in
ihren Salzen_ (nach $Bunsen$).
Man versetzt die Lösung des Salzes mit Jodkaliumlösung, fügt Salzsäure
zu bis schwach sauer und bestimmt die Menge des abgeschiedenen Jods nach
§. 114, Anhang.
Die Zersetzungen, welche hierbei stattfinden und den Berechnungen zu
Grund gelegt werden müssen, sind folgende: