Setzen wir den Fall, es seien abgewogen worden 0,4 Grm. chromsaures
Kali, so ist somit in Freiheit gesetzt worden 1,024 Grm. Jod. --
Man setzt jetzt zu der so erhaltenen Lösung von Jod in Jodkalium
eine Messpipette (oder einen Messcylinder oder Kolben) voll von der
wässerigen schwefligen Säure nach dem anderen, bis nach Zusatz des
letzten die braune Färbung der Lösung gänzlich verschwunden ist. Gesetzt
wir hätten so zugesetzt 800 C.C. --
Man vermischt jetzt die mit den 800 C.C. schwefliger Säure versetzte
Flüssigkeit, welche 1,024 Grm. freies Jod enthalten hatte, mit etwas
Stärkekleister und bestimmt, wieviel der vorräthigen Jodlösung (b.
[Greek: a].) man zusetzen muss bis zur Blaufärbung. -- Setzen wir den
Fall, wir hätten gebraucht 20°.
Folgende Betrachtung führt uns jetzt zum _Ziel_:
Zur Zerstörung von 100 C.C. der verdünnten schwefligen Säure sind
(nach der in c. [Greek: a]. gemachten Annahme), erforderlich 54°
der vorräthigen, nach b. [Greek: a]. bereiteten Jodlösung, 800 C.C.
würden also erfordern 432°. -- Wir haben aber, um den noch vorhandenen
Ueberschuss der schwefligen Säure zu zerstören, nur gebraucht 20°, also
432° - 20° = 412° weniger, als wir gebraucht hätten, wenn die schweflige
Säure nicht schon mit freiem Jod in Berührung gekommen wäre. Somit ist
die Menge dieses freien Jodes genau gleich der, welche in 412° unserer
Lösung enthalten ist. Da nun die Menge dieses freien Jodes 1,024 Grm.
beträgt, so sind somit in 412° unserer nach b. [Greek: a]. bereiteten
Jodlösung auch 1,024 Grm. Jod, oder in 1° 0,00248 Grm. (richtiger ein
dieser Menge Jod gleich wirkendes Gemenge von Jod mit einer Spur Chlor).
$Die so gefundene Zahl gilt ein- für allemal für die ganze Menge der
nach$ b. [Greek: a]. $bereiteten Jodlösung$, und da diese sich beim
Aufbewahren nicht verändert und zur Bestimmung von sehr verschiedenen
Substanzen dient, so ist es somit zweckmässig, dieselbe in ziemlicher
Menge zu bereiten.
d. $Ausführung der Jodbestimmung.$
Man wägt das Jod, am besten in einem kleinen Kölbchen, ab und löst es
in der nach b. [Greek: c]. bereiteten Jodkaliumlösung (auf 0,1 Grm.
Jod nimmt man etwa 5 C.C. Jodkaliumlösung), fügt von der verdünnten
schwefligen Säure eine Messpipette (oder einen Mess-Cylinder oder
Kolben) nach der anderen zu, bis die Flüssigkeit farblos geworden,
notirt die Anzahl der C.C., fügt 3-4 C.C. Stärkekleister, dann Jodlösung
(b. [Greek: a].) zu bis zur eben eintretenden Bläuung und notirt auch
deren Menge.
Die einfache Berechnung ist sodann folgende:
Man zieht von der Anzahl der Grade Jodlösung, welche der verwendeten
schwefligen Säure entspricht, die ab, welche man zusetzen musste, um
den Ueberschuss der schwefligen Säure zu vernichten. Der so erhaltene
Rest bezeichnet die Grade Jodlösung, in welchen genau eben so viel Jod
enthalten ist, als in der der Prüfung unterzogenen Probe.
Ein Beispiel diene zur Erläuterung.
Zu 0,148 Grm. etwas feuchten, aber sonst reinen Jodes wurden gesetzt 150
C.C. schweflige Säure (von welcher 100 C.C. durch 54° Jodlösung vernichtet
wurden). Zur Vernichtung des Ueberschusses der schwefligen Säure waren
erforderlich 23,6° Jodlösung.
Den 150 C.C. schwefliger Säure entsprechen 81,0° Jodlösung
Zur Zerstörung des Ueberschusses waren erforderlich 23,6° "
-----
Rest: 57,4° "
1 Grad Jodlösung entspricht (wenn ich die oben gemachte Annahme hier
beibehalte) 0,00248 Grm. Jod, 57,4° entsprechen somit 0,1423. -- Also
enthielt die abgewogene Jodprobe 0,1423 Grm. Jod.
* * * * *
Enthält eine Flüssigkeit freies Jod neben gebundenem, so bestimmt
man in $einer$ Probe jenes nach der $Bunsen$'schen Methode; zu einer
$zweiten$ fügt man schweflige Säure bis zur Entfärbung, dann fällt
man mit Silberlösung nach §. 114. I. Die Fällung digerirt man vor dem
Abfiltriren mit Salpetersäure, um möglichenfalls mit niedergefallenes
schwefligsaures Silberoxyd zu entfernen. Die Differenz ist gleich der
Menge des gebundenen Jods.
§. 115.