II. Trennung des Fluors von den Metallen.

a. _In löslichen Fluorverbindungen_.

Reagiren die Lösungen derselben sauer, so bestimmt man das Fluor genau

nach I. und trennt im Filtrate die zu bestimmenden Basen von dem

überschüssig zugesetzten Kalk, sowie von dem Natron nach den im fünften

Abschnitt enthaltenen Methoden. -- Sind dagegen die Lösungen neutral, so

versetzt man sie mit einer genügenden Menge von Chlorcalcium, erhitzt in

einer Platin-, weniger gut in einer Porzellanschale zum Kochen, lässt

absitzen, wäscht den Niederschlag von Fluorcalcium durch Decantation

mittelst siedenden Wassers aus, bringt den völlig ausgewaschenen aufs

Filter, trocknet, glüht und wägt ihn. -- Die Basen finden sich im

Filtrat und sind von dem überschüssig zugesetzten Kalksalze zu trennen.

-- Dass die Basen in besonderen Portionen auch nach b. bestimmt werden

können, ergiebt sich von selbst.

b. _In unlöslichen Fluorverbindungen_.

[Greek: a]. In wasserfreien.

Man erwärmt die gewogene Substanz im fein gepulverten Zustande mit

reiner concentrirter Schwefelsäure längere Zeit und glüht zuletzt, bis

alle Schwefelsäure entwichen ist. Aus dem rückbleibenden schwefelsauren

Salze berechnet man das Metall und findet so durch Verlust das Fluor.

Hat man mit Metallen zu thun, deren schwefelsaures Salz beim Glühen

Schwefelsäure verliert, oder enthält der Rückstand mehrere Metalle, so

muss derselbe weiter analysirt werden, ehe man obige Rechnung anstellen

kann.

[Greek: b]. In wasserhaltigen.

aa. _Eine Probe der Verbindung giebt, in einem Röhrchen erhitzt, einen

Wasserbeschlag, der Lackmus nicht röthet._ Man bestimmt alsdann durch

Glühen zuerst das Wasser, sodann nach II. b. [Greek: a]. Fluor und

Metall.

bb. _Eine Probe der Verbindung liefert beim Erhitzen sauer reagirendes

Wasser._ Man bestimmt zuerst nach II. b. [Greek: a]. durch Behandeln

mit Schwefelsäure Wasser + Fluor einerseits, das Metall andererseits.

-- Eine neue gewogene Portion mengt man sodann mit einem Ueberschuss

(etwa 6 Theilen) frisch geglühten Bleioxyds in einem kleinen Retörtchen,

bedeckt die Mengung mit einer Schicht Bleioxyd, wägt das Retörtchen,

treibt durch allmälig bis zum Glühen gesteigertes Erhitzen das (jetzt

von Flusssäure freie) Wasser aus und bestimmt sein Gewicht aus dem

Verlust. Man kennt durch die erste Bestimmung Wasser + Fluor, man kennt

durch die zweite das Wasser allein, die Differenz ist somit das Fluor.

Von einer weiteren Methode der Fluorbestimmung werden wir im fünften

Abschnitte bei der Trennung des Fluors von Kieselsäure zu sprechen haben.

§. 110.

Anleitung zur quantitativen chemischen Analyse · 第 336 / 749 题