II. Trennung der Borsäure von den Basen.

Man begnügt sich in der Regel damit, die Borsäure aus dem Verluste zu

berechnen, indem eine directe Bestimmung, wenn auch möglich, doch immer

sehr schwierig ist.

a. _Von allen feuerbeständigen Basen_.

Man wägt die borsaure Verbindung im fein gepulverten Zustande ab, bringt

sie in eine geräumige Platinschale, übergiesst und digerirt sie mit

einer genügenden Menge Fluorwasserstoffsäure, setzt darauf concentrirte

reine Schwefelsäure allmälig tropfenweise zu, erwärmt anfangs gelinde,

dann stärker, bis alle überschüssige Schwefelsäure verjagt ist. -- Bei

dieser Operation entweicht die Borsäure als Fluorborgas (BO_{3} + 3FlH

= BFl_{3} + 3HO). Der Rückstand enthält die Basen als schwefelsaure

Salze. Man bestimmt dieselben und findet die Borsäure aus der Differenz.

-- Statt der Fluorwasserstoffsäure lässt sich auch fein gepulverter

Flussspath anwenden, sofern derselbe rein ist. Man nimmt auf 1 Theil der

borsauren Verbindung 3-4 Theile und verfährt im Uebrigen wie angegeben.

Die Bestimmung der Base wird jedoch in diesem Falle etwas mühsamer,

weil ihr schwefelsaures Salz mit einer grossen Menge von Gyps gemengt

zurückbleibt.

Bei dieser Bestimmungsweise wird vorausgesetzt, dass die Verbindung

durch Schwefelsäure zerlegbar sei.

b. _Von den Alkalien_.

Man löst das abgewogene borsaure Salz in Wasser auf, setzt einen

Ueberschuss von Salzsäure hinzu und dampft die Lösung auf dem Wasserbade

ein. Gegen Ende setzt man noch einige Tropfen Salzsäure zu und trocknet

nun den Rückstand so lange im Wasserbade, bis keine Spur von salzsauren

Dämpfen mehr entweicht. Man bestimmt jetzt im Rückstande das Chlor

(§. 112), berechnet aus diesem das Alkali und findet somit die Borsäure

aus der Differenz. -- Diese von E. $Schweizer$ angegebene Methode hat

demselben bei der Analyse des Borax sehr gute Resultate geliefert. Sie

wird sich auch zur Bestimmung der Basen in einigen anderen borsauren

Salzen anwenden lassen.

c. _Von Baryt, Strontian, Kalk und Bleioxyd_.

Verfahren wie bei Phosphorsäure §. 106. II. c. Die Quantität der

Borsäure ergiebt sich aus dem Verlust.

d. _Von Magnesia_.

Man löst die Verbindung in Salzsäure, übersättigt mit Ammon, fällt

durch phosphorsaures Natron die Magnesia (§. 82) und findet die Borsäure

aus dem Verluste. -- Die so erhaltene pyrophosphorsaure Magnesia enthält

eine sehr geringe Menge von Borsäure (H. $Rose$).

e. _Von den Metalloxyden der vierten, fünften und sechsten Gruppe_.

Man schlägt dieselben durch Schwefelwasserstoff, respective

Schwefelammonium, nieder und bestimmt sie nach oben angegebenen

Methoden. Die Borsäure wird aus dem Verlust bestimmt. -- Ist das Metall

aus saurer oder neutraler Lösung durch Schwefelwasserstoff gefällt

worden, so lässt sich die Borsäure im Filtrat auch nach I. bestimmen,

nachdem man dasselbe durch Einleiten von Kohlensäure vollständig von

Schwefelwasserstoff befreit hat.

§. 108.

Anleitung zur quantitativen chemischen Analyse · 第 330 / 749 题