$Nickeloxydul$:
a. _Durch Fällung als Nickeloxydulhydrat:_
Alle in Wasser löslichen Salze mit unorganischen Säuren, --
diejenigen unlöslichen, deren Säure sich beim Auflösen entfernen
lässt, -- alle Salze mit flüchtigen organischen Säuren.
b. _Durch Fällung als Schwefelnickel:_
Alle Nickelverbindungen ohne Ausnahme.
c. _Durch Glühen:_
Die Salze des Nickels mit leicht flüchtigen oder in der Hitze
zersetzbaren Sauerstoffsäuren (CO_{2}, NO_{5}), wie auch solche mit
organischen Säuren.
Die Bestimmungsweise c. ist, wenn sie zulässig, namentlich bei den
bezeichneten unorganischen Salzen, jeder anderen vorzuziehen. Die
Methode a. wird am häufigsten angewendet. Bei Gegenwart von Zucker oder
anderen nicht flüchtigen organischen Substanzen ist sie unzulässig,
daher man solche entweder vor der Fällung durch Glühen zerstören
oder aber die Methode b. wählen muss, welche ausserdem fast nur bei
Scheidungen in Anwendung kommt. -- Die Verbindungen des Nickeloxyduls
mit Chrom-, Phosphor-, Bor- und Kieselsäure werden nach den bei den
betreffenden Säuren anzugebenden Methoden analysirt.
_Bestimmung als Nickeloxydul._
a. Durch Fällung als Nickeloxydulhydrat.
Man versetzt die in einem Becherglase befindliche Lösung mit reiner
Natron- oder Kalilauge im Ueberschuss, erhitzt eine Zeit lang bis
nahe zum Sieden, decantirt und filtrirt (§. 31), wäscht mit heissem
Wasser aus, trocknet und glüht (§. 35). Gegenwart von Ammonsalzen oder
von freiem Ammon beeinträchtigt die Fällung nicht. -- Eigenschaften
des Niederschlages und Rückstandes §. 58. -- Die Methode giebt bei
behutsamer Ausführung ganz genaue Resultate. Man achte sorgfältig
darauf, dass das Auswaschen vollständig sei.
b. Durch Fällung als Schwefelnickel.
Die Ausführung dieser Bestimmungsweise erfordert die grösste
Aufmerksamkeit. Man verfährt am besten also:
Zu der mässig verdünnten Lösung setzt man, wenn nöthig, Ammon bis zur
Neutralität (die Reaction sei eher ein wenig sauer, als alkalisch), fügt
dann farbloses, völlig gesättigtes Schwefelwasserstoff-Schwefelammonium
hinzu, so lange noch ein Niederschlag entsteht (man vermeide einen zu
grossen Ueberschuss), rühre tüchtig um, filtrire durch ein genässtes
Filter ab und wasche ohne Unterbrechung mit destillirtem Wasser, dem
man einen oder zwei Tropfen farbloses, völlig mit Schwefelwasserstoff
gesättigtes Schwefelammonium zugesetzt hat, vollständig aus. (Filtrat
und Waschwasser müssen ganz farblos sein.) Man trocknet alsdann den
Niederschlag im Trichter (§. 33) und schüttet ihn, so vollständig
wie möglich, in ein Becherglas. Das Filter äschert man auf dem
Deckel eines Platin- oder Porzellantiegels ein und bringt die Asche
zu dem getrockneten Niederschlage. Man übergiesst denselben nunmehr
mit concentrirtem Königswasser, digerirt in gelinder Wärme, bis
alles Schwefelnickel gelöst ist und der ungelöst bleibende Schwefel
rein gelb erscheint, verdünnt, filtrirt und fällt die Lösung nach
a. -- Eigenschaften des Niederschlages §. 58. Bei sorgfältigem
Verfahren fallen die Resultate genau aus. Nimmt man zum Fällen gelbes
Schwefelammonium, oder enthält die Lösung freies Ammon, so ist die vom
Schwefelnickel abfiltrirte Flüssigkeit immer mehr oder weniger bräunlich
gefärbt und enthält Schwefelnickel, was alsdann (durch Stehenlassen
an der Luft) nur schwierig ganz daraus entfernt werden kann. -- Würde
man den Niederschlag sammt dem Filter mit Königswasser behandeln, so
liesse sich aus der erhaltenen Lösung (weil sie organische Substanzen
enthielte) das Nickel nicht vollständig durch Kali fällen.
c. Durch Glühen.
Man verfährt wie bei Mangan §. 86.
§. 88.