1. _Bestimmung als Manganoxyduloxyd._

a. Durch Fällung als kohlensaures Manganoxydul.

Man versetzt die auf 100° erwärmte Lösung mit kohlensaurem Natron im

Ueberschuss, erwärmt noch eine kurze Zeit (Kochen ist nicht nothwendig),

filtrirt, wäscht aus, trocknet und glüht den Niederschlag nach der

§. 35 angegebenen Methode. Man giebt so lange bei abgenommenem Deckel

heftige Hitze, bis der Rückstand an Gewicht sich gleich bleibt. --

Enthält die Lösung Ammonsalze, so nimmt man die Fällung in einem Kolben

vor und verfährt genau wie unter gleichen Umständen bei Zink, §. 85.

-- Eigenschaften des Niederschlages und Rückstandes §. 57. Die Methode

giebt bei sorgfältiger Ausführung genaue Resultate. Das Hauptaugenmerk

ist darauf zu richten, dass man das Glühen lange genug fortsetzt und

hinlängliche Hitze giebt.

b. Durch Fällung als Manganoxydulhydrat.

Man fällt mit Natron- oder Kalilauge, indem man im Uebrigen wie in

a. verfährt. Bei Gegenwart von Phosphorsäure oder Borsäure nimmt man

die Fällung im Kolben vor und kocht eine Zeit lang mit überschüssigem

Alkali. -- Eigenschaften des Niederschlages §. 57. Genauigkeit wie bei a.

c. Durch Fällung als Schwefelmangan.

Man versetzt die Lösung mit Salmiak, dann mit Ammon bis zum Vorwalten,

fügt gelbes Schwefelammonium im mässigen Ueberschuss zu, lässt

absitzen, bringt erst die Flüssigkeit, zuletzt den Niederschlag aufs

Filter, wäscht mit Wasser, dem man ein wenig gelbes Schwefelammonium

zugemischt hat, ohne Unterbrechung vollständig aus, übergiesst das

sammt dem feuchten Niederschlage vom Trichter genommene Filter

in einem Becherglase mit Salzsäure, erwärmt, bis der Geruch nach

Schwefelwasserstoff verschwunden, filtrirt, wäscht das zurückbleibende

Papier sorgfältig aus und fällt die Lösung nach a.

d. Durch Glühen.

Man erhitzt anfangs im gut bedeckten Platintiegel gelinde, zuletzt

bei lose aufgelegtem Deckel möglichst heftig, bis das Gewicht

des Rückstandes constant bleibt. Zur Ueberführung der höheren

Oxydationsstufen in Manganoxyduloxyd ist eine länger andauernde und

heftigere Hitze erforderlich, als zu der des Oxyduls und Oxyds. --

Hatte man Salze mit organischen Säuren, so sehe man wohl darauf, ob

alle Kohle verbrannt sei. Ist dies nicht der Fall, so löst man den

Rückstand entweder in Salzsäure und fällt nach a., oder man dampft

denselben bis zur Oxydation der Kohle wiederholt mit Salpetersäure ab.

-- Die Resultate fallen bei sorgfältiger Ausführung ganz genau aus, bei

mangelhafter muss man auf bedeutende Differenzen gefasst sein. -- Bei

Zerlegung organischsaurer Salze erhält man aus dem bei Magnesia §. 82

angeführten Grunde meistens eine Kleinigkeit zu wenig.

Anleitung zur quantitativen chemischen Analyse · 第 234 / 749 题