2. $Schwefelwasserstoff.$

a. $Schwefelwasserstoffgas.$ Dasselbe wird, bei seltnerem Gebrauche

und wenn nur verhältnissmässig geringe Mengen verwendet werden, in den

Apparaten dargestellt, welche in der Anl. zur qual. An. angegeben und

abgebildet sind (das Röhrchen von vulcanisirtem Kautschuk _c_ in Fig. 8

ersetzt man zweckmässig durch einen kleinen messingenen Gashahn, welcher

durch Röhrchen von vulcanisirtem Kautschuk mit den Glasröhren verbunden

wird). Für grössere Laboratorien dagegen oder für diejenigen Chemiker,

welche oft und viel mit Schwefelwasserstoff zu fällen haben, empfehle

ich den von mir neu construirten Apparat von Blei, welchen ich in meinem

Laboratorium mit dem besten Erfolge anwende[5].

[5] Derselbe ist von Herrn Mechanicus $Stumpf$ in Wiesbaden

verfertigt und entspricht sowohl in Hinsicht auf vortreffliche

Arbeit wie auf mässigen Preis allen billigen Anforderungen.

_abcd_ und _efgh_ sind zwei gleich grosse cylindrische Gefässe von Blei,

mit reinem Blei gelöthet. (Bei meinem Apparat beträgt der Durchmesser

30, die Höhe 33 Cm.), _i_ ist ein Siebboden von Blei, welcher 4-5 Cm.

vom wahren Boden entfernt ist und auf Bleifüssen ruht, die ihn sowohl an

den Seiten, als namentlich auch in der Mitte stützen. Die zahlreichen

Löcher im Siebboden haben einen Durchmesser von 1-1/2 Millimeter. Bei

_k_ befindet sich die Oeffnung zum Einfüllen des Schwefeleisens. Sie

hat bei meinem Apparat einen Durchmesser von 7 Cm. und wird dadurch

verschlossen, dass auf den breit abgedrehten Rand eine gefettete

Lederscheibe und auf diese der breite Rand des glatt abgedrehten Deckels

mittelst dreier Flügelschrauben von Eisen oder Messing aufgepresst

wird. _l_ stellt die Oeffnung zum Ablassen der Eisenvitriollösung dar.

Man erkennt aus der Zeichnung, dass dieselbe an einer etwas vertieften

Stelle des Bodens _gh_ angebracht ist. Die Oeffnung hat im Durchmesser

3 Cm. Sie wird dadurch geschlossen, dass auf ihren glatt abgedrehten

breiten Bleirand ein glatt abgedrehter breiter und dicker Bleideckel

mittelst einer Flügelschraube aufgepresst wird. Der Bügel, in welchem

deren Mutter sitzt, ist beweglich und schlägt sich so herunter, dass

derselbe von dem Strome der ausfliessenden Flüssigkeit beim Entleeren

derselben nicht getroffen wird. Die Einrichtung des Füllrohrs _m_

ergiebt sich aus der Zeichnung, ebenso die des Rohres _dh_, welches

bestimmt ist, die Säure aus dem oberen Gefässe in das untere und aus

diesem in jenes zu führen. -- Man beachte, dass sie in die vertiefte

Stelle des Bodens _gh_ ragt, aber nicht ganz auf dem Boden aufsteht.

Das Rohr _ce_ ist oben verschlossen und communicirt somit in keiner Art

mit dem oberen Gefässe. Es ist bestimmt, das in _efgh_ entwickelte Gas

durchzulassen und zu dem Ende mit dem durch den Hahn _n_ abschliessbaren

Seitenrohre _o_ versehen. Das Rohr _q_ ist unten und oben verschlossen

und dient nur als Träger. Die Röhren an meinem Apparat haben 16 MM. im

Lichten.

[Illustration: Fig. 38.]

[Illustration: Fig. 39.]

Die Füllung geschieht auf folgende Art (die Quantitäten beziehen sich

auf einen Apparat von den angegebenen Dimensionen): Man bringt durch die

Oeffnung _k_ 3,3 Kilogramm geschmolzenes Schwefeleisen in groben Stücken

auf den Siebboden _i_, verschraubt _k_ und _l_ sorgfältig, schliesst den

Hahn _n_ und giesst durch den Trichter von _m_ erst 7 Liter Wasser, dann

1 Liter concentrirte englische Schwefelsäure, endlich nochmals 7 Liter

Wasser. Die in _abcd_ enthaltene Luft entweicht bei dem Einfüllen durch

_p_, auch wenn dies schon mit den Flaschen _r_, _s_, _t_ verbunden ist.

Oeffnet man jetzt den Hahn _n_ und einen der Hähne _u_, so fliesst die

Säure durch das Rohr _dh_ nach _efgh_. Aus _o_ entweicht anfangs Luft,

später Schwefelwasserstoffgas. Wie man aus der Figur ersieht, biegt sich

das Rohr _o_ bald und geht wagerecht weiter. Man bringt an demselben nun

so viel Hähne _uu_ an, als man will. Die Hähne sind gewöhnliche, gut

eingeschliffene messingene Gashähne. Man verbindet sie mit einer kleinen

Waschflasche. An dem aus dieser ausführenden Glasrohre bringt man bei

_v_ ein vulcanisirtes Kautschukröhrchen an, auf dass das Glasrohr,

welches in die zu fällende Flüssigkeit reicht, gerade sein kann, wodurch

dessen Reinigung sehr erleichtert wird. Dreht man nun einen der Hähne

_u_ auf (der Haupthahn _n_ muss natürlich auch geöffnet sein), so erhält

man tagelang einen ganz constant bleibenden Gasstrom in jeder beliebigen

Stärke. Schliesst man die Hähne _u_ alle, so drückt das in _efgh_

entwickelte Gas die Säure durch _hd_ hinauf und die Entwickelung hört

auf.

[Illustration: Fig. 40.]

[Illustration: Fig. 41.]

Letzteres geschieht jedoch nicht momentan, denn das Schwefeleisen ist

noch mit Säure befeuchtet, auch lösen sich immer kleine Partikelchen

desselben ab, fallen durch das Sieb und bleiben so mit dem Rest der

Säure in Berührung, welcher den Boden _gh_ befeuchtet. Da nun durch

_o_ kein Gas mehr entweichen kann, so drückt das Gas die Flüssigkeit

in _hd_ in die Höhe, gluckt durch die in _abcd_ enthaltene Säure und

entweicht durch _p_. Damit nun dieses Gas nicht verloren geht und

die Luft verpestet, sind die Flaschen _r_, _s_, _t_ angebracht, _r_

enthält Baumwolle und vertritt die Stelle einer Waschflasche (aus

einer gewöhnlichen mit Wasser gefüllten würde das Wasser sehr bald

zurücksteigen), _s_ und _t_ sind mit Salmiakgeist gefüllt, doch nur so

weit, dass dessen Menge sowohl von _s_ wie von _t_ völlig aufgenommen

werden kann; denn bei dem bald vorhandenen, bald nachlassenden Gasdruck

steigt die Flüssigkeit bald von _s_ nach _t_, bald wieder von _t_ nach

_s_. Man erkennt, dass man in diesen Flaschen nebenbei Schwefelammonium

erhält.

Hört die Gasentwickelung endlich auf, so ist die Säure verbraucht, nicht

aber das Schwefeleisen, denn dieses reicht für die doppelte Säuremenge

hin. Man lässt daher die Eisenvitriollösung ab und füllt Wasser und

Säure ein, wie oben angegeben.

b. $Schwefelwasserstoffwasser$ (s. qual. An.).

Anleitung zur quantitativen chemischen Analyse · 第 84 / 749 题