Je nach den sogleich näher zu bezeichnenden Umständen wählt man nun
in der Regel eine der beiden folgenden Methoden, die ich unter den
verschiedenen in Vorschlag gekommenen für die einfachsten und besten
halte. -- Gleichgültig übrigens, welche man anwendet, dem Glühen
muss ein vollständiges Trocknen der Niederschläge vorausgehen; denn
glüht man sie feucht, so entsteht, namentlich bei denen, die im
trocknen Zustande sehr leicht und locker sind, wie z. B. Kieselsäure,
dadurch Verlust, dass die stürmisch entweichenden Wasserdämpfe kleine
Theilchen des Niederschlages mitreissen. Auch bei solchen ist ein recht
vollständiges Austrocknen unerlässlich, welche, wie z. B. Thonerde- oder
Eisenoxydhydrat, harte Stückchen bilden; sie werden, wenn sie innen noch
feucht sind, beim Glühen öfters mit Heftigkeit umhergeworfen. -- Zum
Behufe solches Trocknens lässt man das Filter am besten im Trichter und
vollführt es, wie Fig. 34 oder 35 zeigt, auf einem Sandbad, Wasserbad,
Stubenofen oder dergleichen.
Was Grad und Dauer des Glühens betrifft, so hängen diese von der
Beschaffenheit der Niederschläge ab, und würde man deren Eigenschaften
und Verhalten in der Glühhitze nicht kennen oder nicht berücksichtigen,
so müssten durch zu viel oder zu wenig, durch zu kurz oder zu lang
erhebliche Fehler entstehen. In der Regel ist ein mässiges und etwa fünf
Minuten fortgesetztes Glühen ausreichend und entsprechend, doch erleidet
die Regel mancherlei Ausnahmen, die unten bei den einzelnen Fällen
besprochen werden sollen.
Ist zwischen Porzellan- und Platintiegel die Wahl gestattet, so greift
man immer nach letzterem, weil er bei gleichem Inhalte von geringerem
Gewicht, unzerbrechlich und leichter zum Glühen zu bringen ist. Man
wähle dabei keinen zu kleinen Tiegel, weil bei Anwendung eines solchen
weit leichter Verlust entsteht. In den meisten Fällen hat ein Tiegel von
etwa 4 Cm. Höhe und 3,5 Cm. Durchmesser gerade die rechte Grösse. --
Dass der Tiegel vollkommen rein sein müsse, innen wie aussen, versteht
sich von selbst. Sollte es nicht der Fall sein und führt ein Auskochen
mit Wasser, Salzsäure oder Natronlauge nicht zum Ziel, so schmelzt man
im Tiegel etwas saures schwefelsaures Kali, schwenkt das Flüssige an den
Wänden umher und kocht zuletzt den Tiegel nach dem Erkalten mit Wasser
aus. Ist er aussen stark beschmutzt, so stellt man ihn entweder in einen
grösseren, füllt den Zwischenraum mit saurem schwefelsaurem Kali aus und
erhitzt zum Schmelzen, oder man legt ihn auf ein Platindreieck, erhitzt
zum Glühen und bestreut ihn mit gepulvertem saurem schwefelsaurem Kali.
Ist der Tiegel rein, so stellt man ihn auf ein gleichfalls reines
Dreieck von Platindraht, glüht, lässt unter dem Exsiccator erkalten und
wägt. Es ist dies zwar nicht unerlässlich nöthig, aber gut, auf dass
das Wägen des leeren und gefüllten Tiegels unter möglichst gleichen
Umständen geschehe. -- Man kann den leeren Tiegel allerdings auch $nach$
dem Glühen des Niederschlags wägen, doch ist das Wägen $vorher$ meistens
vorzuziehen.
Wir gehen nun zur Beschreibung der speciellen Methoden über.
§. 35.
$Erste Methode$ (Glühen des Niederschlages mit dem Filter).
Man wendet dieselbe an, sofern durch Einwirkung der Kohle des Filters
auf den Niederschlag eine Reduction desselben nicht zu befürchten ist
und führt sie also aus:
Nachdem das Filter im Trichter vollkommen trocken geworden, biegt man
die Wände desselben oben gegen einander, so dass sich der Niederschlag
wie in einem kleinen Beutel befindet, setzt es in den Tiegel, bedeckt
denselben und erhitzt über der Gas- oder Weingeistlampe mit doppeltem
Luftzuge ganz gelinde, so dass das Filter langsam verkohlt, nimmt nun
den Deckel weg (der inzwischen zweckmässig auf eine Porzellanschale
oder in einen Porzellantiegel gelegt wird), legt den Tiegel schief und
erhitzt stärker, bis das Filter vollständig eingeäschert ist, bedeckt
wieder, glüht, sofern nöthig, noch einige Zeit, lässt so weit erkalten,
dass der Tiegel zwar noch heiss, aber nicht mehr glühend ist, bringt
ihn mittelst einer geeigneten Zange von Messing[4] oder blankem Eisen
(Fig. 36) unter den Exsiccator, lässt erkalten und bringt dann auf die
Wage.
[4] Umfasst man den noch glühenden Tiegel mit der Messingzange, so
erhält er leicht schwarze Ringe.
[Illustration: Fig. 36.]
[Illustration: Fig. 37.]
Verbrennt die Filterkohle schwierig, so hilft man sich, indem man mit
einem glatten etwas dicken Platindraht die nicht verbrannten Theilchen
dahin bringt, wo sie der Einwirkung der Hitze und der Luft am besten
ausgesetzt sind. -- Zur Mehrung des Luftstromes legt man auch wohl den
Deckel in der Art an den Tiegel, wie es die Fig. 37 zeigt. -- Sollten
sich Kohletheilchen dem Verbrennen allzu hartnäckig widersetzen, so legt
man auch wohl ein Stückchen geschmolzenes, trocknes salpetersaures
Ammon in den Tiegel und erhitzt bei aufgelegtem Deckel anfangs gelinde,
allmälig stark. -- Lässt sich der Niederschlag seiner Hauptmasse nach
leicht von dem Filter trennen, so ändert man das angegebene Verfahren
zuweilen zweckmässig in der Art ab, dass man denselben in den Tiegel
schüttet, dann das Filter sammt den noch daran hängenden Theilchen
locker zusammenfaltet, es über den Niederschlag in den Tiegel bringt, im
Uebrigen aber so verfährt, wie oben angegeben.
§. 36.
$Zweite Methode$ (Gesondertes Glühen des Niederschlags und des
Filters).
Man wendet dieselbe an, wenn man durch Einwirkung der Filterkohle
auf den Niederschlag Reduction zu befürchten hat; auch wenn man den
geglühten Niederschlag zu weiterer Untersuchung verwenden will, sofern
dabei die Filterasche stören würde.
Man stellt den zur Aufnahme des Niederschlages bestimmten Tiegel auf
einen Bogen Glanzpapier, nimmt das völlig trockne, den Niederschlag
enthaltende Filter aus dem Trichter, drückt es über dem Bogen Papier
gelinde zusammen, so dass sich der Niederschlag von dem Filter löst, und
schüttet alsdann den Inhalt in den Tiegel. Die noch am Papiere haftenden
Theile des Niederschlages löst man durch weiteres Drücken oder gelindes
Aneinanderreihen des zusammengefalteten Filters so viel wie möglich
ab und bringt sie gleichfalls in den Tiegel. Das Filter schneidet man
alsdann mittelst einer reinen Scheere über dem Bogen Papier in 8 oder
10 Stückchen, erhitzt den Deckel des Tiegels über der $Berzelius$'schen
Lampe zum Glühen und lässt eins der Filterstücke nach dem anderen darauf
verbrennen, indem man sie mit einer Pincette darauf legt, zuletzt giebt
man so lange gelinde Glühhitze, bis die letzte Spur Kohle verbrannt
ist. -- Ist der Tiegeldeckel gross und das Filter klein, so unterlässt
man das Zerschneiden des letzteren besser, faltet es nur zusammen und
verbrennt es so auf dem Deckel. Man stellt denselben alsdann auf einen
Porzellantiegel und deckt ein Becherglas darüber.
Bei Niederschlägen, welche in dem Waschwasser nicht völlig unlöslich
sind, wie z. B. das basisch phosphorsaure Bittererdeammon, in welchen
Fällen demnach das Filter von einer, wenn auch überaus verdünnten,
Salzlösung durchdrungen ist, gelingt ein ganz vollständiges Einäschern
oft erst nach langer Zeit. Man kann es beschleunigen, wenn man mittelst
eines glatten Platindrahtes oder eines dünnen Platinspatels die noch
kohligen Theile durch gelindes Aufdrücken mit dem glühenden Deckel in
innige Berührung bringt. Ein gewisses Maass von Geduld ist übrigens zu
dieser Operation immer erforderlich. Es braucht kaum erwähnt zu werden,
dass man sie an einem vor Zug geschützten Ort vornehmen muss, denn
im anderen Falle wirbeln die halbverbrannten Filtertheilchen oft alle
plötzlich in die Höhe.
Ist dieses Einäschern beendigt, so bringt man alle etwa auf den Bogen
Glanzpapier gefallenen Theilchen des Niederschlages mit Hülfe einer
kleinen glatt geschnittenen Federfahne in den Tiegel und glüht den
Niederschlag so stark und lange als nöthig. Man bedeckt den Tiegel
schliesslich mit seinem Deckel (wenn der oben angeführte zweite Zweck
erreicht werden soll, natürlich in der Art, dass die Asche nicht in den
Tiegel kommt), glüht noch einen Augenblick, lässt etwas abkühlen, bringt
noch heiss unter den Exsiccator und wägt nach dem Erkalten. --
Ist ein zu wägender Niederschlag von der Art, dass sich seine
Eigenschaften, z. B. seine Löslichkeit, durch Glühen wesentlich
ändern, und soll der Niederschlag nach dem Wägen theilweise noch im
ungeglühten Zustande verwendet werden, so kann man Trocknen und Glühen
in folgender Weise verbinden. Man sammelt den Niederschlag auf einem
bei 100° getrockneten Filter, trocknet ihn bei 100° und wägt (§. 33).
Man schüttet alsdann einen beliebigen Theil des Niederschlages in
einen gewogenen Tiegel, bestimmt erst seine Quantität, dann seine
Gewichtsabnahme beim Glühen und berechnet dieselbe dann auf den ganzen
Niederschlag.
§. 37.