Um einen Körper aus seiner Lösung in eine zur Gewichtsbestimmung
geeignete Form überzuführen, dienen zwei Operationen: das Abdampfen,
oder die Fällung. Die erstere kann man nur dann anwenden, wenn der
Körper, dessen Gewicht man bestimmen will, bereits in dem Zustande, in
welchem er sich zur Gewichtsbestimmung eignet, in Lösung ist oder durch
Abdampfen mit einem oder dem anderen Reagens in denselben versetzt
werden kann. Als weitere Bedingung der Anwendbarkeit derselben ist zu
bemerken, dass der Körper sich allein in Lösung befinden muss oder
doch nur mit solchen Substanzen, welche beim Abdampfen oder Glühen
entweichen. So würde schwefelsaures Natron in wässeriger Lösung durch
ganz einfaches Abdampfen zu bestimmen sein, während man kohlensaures
Kali besser durch Abdampfen mit Salmiaklösung in Chlorkalium
verwandelte. -- Der Fällung kann man sich immer bedienen, wenn sich ein
Körper durch irgend ein Mittel aus seinem gelösten Zustande in einen im
vorhandenen Lösungsmittel unlöslichen überführen lässt.
§. 24.
a. $Abdampfen.$
Beim Abdampfen als pharmaceutisch- oder technisch-chemische Operation
kommt vor Allem Ersparniss an Zeit und Brennmaterial in Betracht; beim
Abdampfen zum Behufe quantitativer Analysen sind diese Gesichtspunkte
untergeordnet und dafür treten zwei andere hervor, nämlich Vermeidung
allen Verlustes und Schützen gegen jede Verunreinigung.
Der einfachste Fall des Abdampfens ist der, $wenn eine klare Flüssigkeit
concentrirt, aber nicht zur Trockne gebracht werden soll$. Man bringt
alsdann die Flüssigkeit sehr zweckmässig in eine Schale, welche davon
höchstens zu zwei Drittel angefüllt werden darf, und erhitzt dieselbe
so, dass die Flüssigkeit nicht zum wallenden Kochen kommt, indem bei
solchem fortwährend und unvermeidlich kleine Tröpfchen verloren gehen.
Es geschieht dies entweder auf dem Wasserbade, auf dem Sandbade, auf
einem Stubenofen oder auch direct über einer Gas- oder Weingeistlampe.
Die letztere Art des Erhitzens ist bei gehöriger Vorsicht eine
fördernde, sehr reinliche und daher für viele Fälle sehr zu empfehlende.
Will man im Wasserbade abdampfen und ist man im Besitze eines
$Beindorff$'schen oder eines ähnlich construirten Dampfapparates,
so stellt man die Schale ohne Weiteres in einen seiner Grösse
entsprechenden Ausschnitt, im anderen Falle bedient man sich des in
Fig. 20 abgebildeten Wasserbades.
[Illustration: Fig. 20.]
Es besteht aus starkem Kupferblech, wird beim Gebrauch zur Hälfte
mit Wasser gefüllt, und dieses durch eine Gas-, Weingeist- oder
Oel-Lampe im Kochen erhalten. Um auf demselben in Schalen und Tiegeln
von verschiedener Grösse abdampfen zu können, dienen Ringe mit
entsprechenden Ausschnitten, welche geradezu aufgelegt werden. Man giebt
dem Gefäss von _a_ nach _b_ eine Ausdehnung von 4-6 Zoll.
Hat man Gelegenheit, in einem Raume abzudampfen, in den während des
Abdampfens Niemand kommt, und in welchem auch keine andere Ursache
vorhanden ist, wodurch Staub in der Luft suspendirt wird, so ist dies
eine Annehmlichkeit von grossem Belang, denn in dem Falle ist es ein
Leichtes, die Flüssigkeit rein zu erhalten; es ist alsdann am besten,
die Schalen gar nicht zu bedecken[3]. Arbeitet man aber in einem
Laboratorium mit Anderen zusammen, hat man mit Zugluft zu kämpfen,
befinden sich Kohlenfeuer in dem Raume, so kann man nicht sorgfältig
genug sein, um die abdampfenden Flüssigkeiten gegen Staub, Asche und
Schmutz zu sichern.
[3] In meinem Laboratorium dienen zum Abdampfen bei quantitativen
Analysen besondere Abdampfschränke. Dieselben bestehen ganz aus
nicht angestrichenem Holze und haben vorn Glasfenster, welche sich
entweder hinaufschieben oder nach Art gewöhnlicher Fenster öffnen
lassen. Das von drei Seiten schief zulaufende Holzdach geht in
einen hölzernen Canal über, welcher in den Schornstein führt. Etwa
1/2 Fuss unter der unteren Oeffnung dieses Canales befindet sich
auf einem hölzernen Träger eine Schale, welche die Bestimmung hat,
Flüssigkeit aufzufangen, die sich etwa in dem Canal verdichtet und
die sonst heruntertropfen würde.
Zu dem Behufe dreht man entweder die Schale mit Fliesspapier zu, oder
man legt ein aus einem Glasstabe gebogenes Dreieck auf dieselbe,
breitet darüber ein Blatt Fliesspapier und beschwert dieses durch einen
Glasstab, welcher quer darüber gelegt und durch die etwas aufgebogenen
Enden des Dreiecks _a_ und _b_ am Herabfallen gehindert wird. -- Als die
zweckmässigste Methode jedoch hat sich folgende bewährt.
[Illustration: Fig. 21.]
Man lässt sich von einem Siebmacher zwei dünne Holzreifchen (Fig. 22)
anfertigen, von denen das eine locker in das andere passt, legt über
das kleinere ein Blatt Fliesspapier und schiebt das andere darüber. Man
bekommt auf diese Art einen Deckel, der allen Anforderungen entspricht.
Er schützt vollkommen gegen Staub, er lässt sich leicht abnehmen, das
Papier kann nicht in die Flüssigkeit eintauchen, es hält lange, kann
überaus leicht erneuert werden, und das Abdampfen geht ungehindert von
Statten.
[Illustration: Fig. 22.]
Trotzdem muss man auch bei dieser besten Art des Bedeckens sehr
vorsichtig sein, dass nicht durch das Papier selbst die abdampfende
Flüssigkeit verunreinigt werde. -- Dampft man nämlich eine Flüssigkeit
ab, welche saure Dämpfe entlässt, so lösen diese rasch die in dem
gewöhnlichen Fliess- und Filtrirpapier nie fehlenden Mengen von Kalk,
Eisenoxyd etc. auf, und da die so entstehende Lösung bald in die
Abdampfschale heruntertropft, so ist die Ursache der Verunreinigung
leicht ersichtlich. -- Ist man daher durch die örtlichen Verhältnisse
gezwungen, die Schale zu bedecken, so darf dies nur mit Papier
geschehen, welches von den in Säuren löslichen Substanzen durch
geeignetes Auswaschen befreit ist.
Statt in Porzellanschalen kann der vorliegende Zweck des Abdampfens auch
in Glaskolben erreicht werden. Man füllt dieselben nur zur Hälfte an
und stellt sie schief. Die Erhitzung kann im Sandbade über einer Gas-
oder Weingeistlampe oder auch recht gut über glühenden Kohlen ausgeführt
werden. -- Die Flüssigkeit darf in gelindes Kochen kommen, indem bei der
schiefen Lage des Kolbens die Tröpfchen, welche beim Sieden aufspritzen,
nicht verloren gehen.
$Befindet sich in der abzudampfenden Flüssigkeit ein Niederschlag$, so
ist es stets am besten, das Abdampfen im Wasserbade vorzunehmen, indem
beim Abdampfen über freier Lampe oder im Sandbade gar leicht durch
Stossen Verlust entsteht. Das Stossen rührt von kleinen Dampfexplosionen
her, welche dadurch entstehen, dass sich, gehemmt durch den Bodensatz,
die Wärme nicht gleichförmig vertheilt.
Diesem Uebelstande beugt man mit ziemlichem Erfolge auch dadurch vor,
dass man das Abdampfen in einem schief stehenden Tiegel vornimmt, wie
Fig. 23 zeigt.
[Illustration: Fig. 23.]
Man leitet dabei die Flamme immer so, dass sie den Tiegel über dem
Niveau der Flüssigkeit trifft. Doch ist die Anwendung des Wasserbades
jedenfalls sicherer.
$Soll eine Flüssigkeit ganz zur Trockne gebracht werden$, wie dies so
oft geschehen muss, so beendigt man das Abdampfen stets im Wasserbade,
wenn es irgend möglich ist. Kann dies jedoch wegen der Beschaffenheit
der aufgelösten Substanz nicht geschehen, so erreicht man oft seinen
Zweck am besten, wenn man den Inhalt der Schale von oben erhitzt, indem
man dieselbe in einem Trockenschranke, dessen obere Platte durch eine
darüber gehende Flamme (etwa die des Wasser- oder Sandbades) geheizt
wird, auf geeignete Art aufstellt.
Soll die Schale von unten erhitzt werden, so muss man eine Methode
wählen, bei der die Hitze gleichmässig wirkt und leicht gemässigt werden
kann. Ganz gut eignet sich zu diesem Zwecke ein Luftbad, als welches der
Fig. 20 abgebildete Apparat benutzt werden kann (wenngleich er dadurch
mit der Zeit schadhaft wird). Will man über der freien Lampe erhitzen,
so stelle man die Schale hoch über die Flamme und zwar am besten auf ein
Drahtnetz, welches zur gleichmässigen Vertheilung der Hitze beiträgt.
-- Das Erhitzen im Sandbade ist weniger zu empfehlen, da sich bei einem
solchen die Hitze nicht so rasch mässigen lässt.
Mag man nun eine oder die andere Methode wählen, so darf man, sobald
der Rückstand anfängt sich zu verdicken, die Schale nicht mehr aus den
Augen lassen, damit man dem dann drohenden Spritzen durch Mässigung der
Hitze und durch Zertheilung der sich bildenden Krusten mittelst eines
Glasstabes oder Platindrahtes gehörig entgegenwirken kann.
Hat eine Salzlösung die Eigenschaft, $sich beim Abdampfen an den
Wänden des Gefässes hinaufzuziehen$ und diese dann zu übersteigen,
wodurch natürlich sehr leicht Verlust herbeigeführt wird, so erhitzt
man zweckmässig nach der zuvor besprochenen Weise von oben. Es werden
alsdann die Gefässwände so heiss, dass die sich heraufziehende
Flüssigkeit gleich verdampft, das aufgelöste Salz hinterlassend. -- Beim
Abdampfen auf gewöhnliche Art lässt sich dem Uebelstande in der Regel
schon dadurch einigermaassen vorbeugen, dass man den Rand der Schale
und den obersten Theil ihrer inneren Wandung mit einer überaus dünnen
Talgschicht durch Bestreichen mit dem fettig gemachten Finger überzieht
und so die Adhäsion zwischen Flüssigkeit und Gefäss verringert.
$Entwickelt sich aus einer Flüssigkeit beim Abdampfen ein Gas in
Blasen$, so ist besondere Vorsicht nöthig, dass nicht durch Spritzen
Verlust entstehe. Am sichersten erhitzt man eine solche in einem schief
stehenden Kolben, oder auch in einem Becherglase, welches man, so lange
noch Gas entweicht, mit einem grossen Uhrglase bedeckt, das zuletzt gut
abgespritzt wird. -- Muss das Abdampfen in einer Schale geschehen, so
wähle man eine ziemlich geräumige und erhitze am Anfang und bis das Gas
grösstentheils entwichen, sehr gelinde.
Soll eine Flüssigkeit $bei Abschluss der Luft$ abgedampft werden, so
bringt man sie unter die Glocke der Luftpumpe über ein Gefäss mit
Schwefelsäure und evacuirt rasch; oder man bringt sie in eine tubulirte
Retorte, durch deren Tubulus Wasserstoffgas oder Kohlensäure mittelst
einer Röhre eingeleitet wird, die nicht ganz bis zum Spiegel der
Flüssigkeit reicht.
Von viel grösserem Einflusse, als man gewöhnlich glaubt, ist $das
Material der Abdampfgefässe$. Sehr viele Erscheinungen, die bei der
Analyse befremdend entgegentreten, können Folge einer Verunreinigung der
abgedampften Flüssigkeit durch den Stoff des Gefässes sein, wie denn
auch ganz grobe Irrthümer dieser Quelle entstammen können.
Ich habe diesen Gegenstand seiner Wichtigkeit halber einer neuen und
sorgfältigen Prüfung unterworfen (vergl. Belege 1-4).
Es ergiebt sich daraus, dass schon destillirtes Wasser, andauernd in
Glas (Kolben von böhmischem Glas) gekocht, sehr wägbare Spuren daraus
aufnimmt; in viel höherem Grade ist dies der Fall, wenn das Wasser
etwas kaustisches oder kohlensaures Alkali enthält; auch kochende
Salmiaklösung greift das Glas stark an; kochende verdünnte Säuren lösen
weniger als reines Wasser. -- Porzellan (Berliner Schalen) wird im
Ganzen weniger angegriffen, als Glas. -- Man ersieht hieraus, dass man
sich bei sehr genauen Analysen zum Abdampfen hauptsächlich der Platin-
und Silberschalen bedienen muss.
§. 25.
Es bleibt jetzt noch übrig, $vom Wägen der durch Abdampfen erhaltenen
Rückstände$ zu sprechen. Wir meinen darunter nur die in Wasser
löslichen, denn von den anderen, welche durch Filtration getrennt
werden, wird bei der Fällung die Rede sein. -- Das Wägen geschieht in
der Regel in dem Gefässe, in welchem das Abdampfen zu Ende geführt
wurde, am besten in einer Platinschale von 2-3 Zoll Durchmesser, oder
in einem grossen Platintiegel, weil diese bei gleichem Inhalte leichter
sind als Porzellangefässe.
Meistens beträgt die Menge der Flüssigkeit so viel, dass es allzu lange
aufhalten würde, dieselbe nach und nach in einer so kleinen Schale
abzudampfen. Man concentrirt sie in dem Falle in einer grösseren und
beendet das Abdampfen in der zum Wägen bestimmten kleineren. Beim
Ueberfüllen bestreicht man den Ausguss der Schale ein wenig mit Talg und
lässt die Flüssigkeit an einem Glasstabe herablaufen (Fig. 24).
[Illustration: Fig. 24.]
Zuletzt spült man die Schale vorsichtig mit Hülfe einer Spritzflasche
aus, bis eine Probe des letzten Waschwassers auf Platinblech verdampft
keinen Rückstand mehr hinterlässt.
Hat man das Salz nunmehr in der Schale, in welcher es gewogen werden
soll, und ist es soweit abgedampft, als dies im Wasserbade zu erreichen
ist, so hat man zu unterscheiden, ob das Salz geglüht werden kann oder
nicht. Ist das Erstere der Fall, so bedeckt man die Schale am besten
mit einem Deckel von dünnem Platinblech, in Ermangelung eines solchen
wohl auch mit einer dünnen Glasplatte, und erhitzt hoch über der Lampe
so lange ganz gelinde, bis alles in der Substanz etwa noch enthaltene
Wasser ausgetrieben ist, alsdann stärker bis zum Glühen der Schale.
(Eine Glasplatte muss dabei natürlich entfernt werden.) Nach dem
Erkalten (was man bei Wasser anziehenden Substanzen unter einer Glocke
neben Schwefelsäure, Fig. 9, geschehen lässt) wird sie nebst ihrem
Inhalte bedeckt gewogen. Bei Substanzen, welche, wie z. B. Kochsalz,
Decrepitationswasser enthalten, ist es sehr zweckmässig, dieselben nach
dem Wegnehmen vom Wasserbade und vor dem Erhitzen auf der Lampe der
etwas über 100° zu erhaltenden Hitze eines Luft- oder Sandbades oder
eines Stubenofens auszusetzen. --
Kann der Rückstand nicht geglüht werden, wie z. B. eine organische
Substanz, ein Ammoniaksalz etc., so wird er in dem Schälchen bei einer
seiner Natur entsprechenden Hitze getrocknet. In manchem Falle reicht
demnach schon die des Wasserbades hin, z. B. bei Salmiak, in anderen
muss man ein Oel- oder Luftbad anwenden (siehe oben §. 15). Unter allen
Umständen muss das Trocknen so lange fortgesetzt werden, bis die zwei
letzten Wägungen der Substanz, zwischen welchen dieselbe eine viertel
bis halbe Stunde der Trockenhitze ausgesetzt war, völlig übereinstimmen.
Das Schälchen beim Wägen zu bedecken, ist dringend anzurathen.
Hat man, wie dies bei Analysen so häufig vorkommt, eine Flüssigkeit,
welche eine kleine Menge eines zu wägenden Kali- oder Natronsalzes
enthält, neben einer verhältnissmässig grossen eines Ammonsalzes,
welches bei der Analyse hinzugekommen ist, so ziehe ich dem oben
angegebenen Verfahren das nachstehende vor. Man bringt die Salzmasse in
einer grösseren Schale im Wasserbade, zuletzt auch wohl bei einer 100°
etwas übersteigenden Temperatur völlig zur Trockne und bringt dieselbe
mit Hülfe eines Platinspatels in eine kleine Glasschale, welche man dann
einstweilen unter die Glocke des Exsiccators stellt. Man spült nun die
letzten Reste des Salzes mit etwas Wasser aus der grossen in die zum
Wägen bestimmte kleine Schale oder den grossen Tiegel, und verdampft
zur Trockne. Jetzt bringt man die in der Glasschale befindliche Masse
portionenweise oder auf einmal hinzu, verjagt die Ammonsalze durch
Glühen und wägt die zurückbleibenden fixen Salze. Sollten in der
Glasschale kleine Reste der Masse hängen bleiben, so nimmt man diese am
besten mit einer geringen Menge gepulverten Salmiaks oder eines anderen
Ammonsalzes auf und bringt sie so ebenfalls in das zum Wägen bestimmte
Gefäss; denn würde man die Salzmasse wieder mit Wasser benetzen, so wäre
Verlust nur schwer zu vermeiden.
§. 26.
b. $Fällung.$
Weit häufiger noch als das Abdampfen kommt bei quantitativen Analysen
die Fällung vor, indem sie nicht nur dazu dient, Substanzen in wägbare
Formen zu bringen, sondern namentlich auch dazu, sie von einander
zu scheiden. -- Bei allen durch Fällung vermittelten quantitativen
Bestimmungen ist die leitende Idee die, einen unlöslichen Niederschlag
von einer Flüssigkeit zu trennen. Bei im Uebrigen gleich bleibenden
Umständen müssen demnach die Resultate um so genauer ausfallen, je
mehr die gefällte Substanz den Namen unlöslich verdient, und bei
gleichem Grade der Löslichkeit wird bei dem Niederschlage der kleinste
Verlust stattfinden, welcher mit der geringsten Menge Lösungsmittel
zusammenkommt.
Hieraus ergiebt sich erstens, dass man bei durch sonstige Umstände
nicht gehinderter Wahl einen Körper am besten in seiner unlöslichsten
Verbindung fällt, -- so schlägt man Baryt besser als schwefelsaures
denn als kohlensaures Salz nieder; -- zweitens, dass, wenn man mit
Niederschlägen zu thun hat, die in der vorhandenen Flüssigkeit nicht
unlöslich sind, man darnach trachten muss, diese durch Abdampfen erst
so viel als thunlich zu entfernen, -- so engt man eine verdünnte
Strontianlösung erst ein, ehe man den Strontian durch Schwefelsäure
fällt; -- drittens, dass, wenn es sich um Niederschläge handelt,
die zwar in der vorhandenen Flüssigkeit etwas auflöslich, in einer
anderen aber, in welche sich die vorhandene durch irgend einen Zusatz
verwandeln lässt, unlöslich sind, man darnach strebe, diese Veränderung
herbeizuführen, -- so verwandelt man Wasser durch Zusatz von Alkohol in
Weingeist, wenn man Platinsalmiak, Chlorblei, schwefelsauren Kalk etc.
vollständig fällen will, so setzt man dem Wasser Ammon zu, um basisch
phosphorsaures Bittererdeammon darin unlöslich zu machen etc. --
Zum Fällen bedient man sich meistens der Bechergläser. Muss jedoch
kochend gefällt oder der Niederschlag mit der Flüssigkeit eine Zeit lang
im Sieden erhalten werden, so wendet man Kolben oder Schalen an.
Je nach der Beschaffenheit der entstandenen Niederschläge werden
dieselben von der Flüssigkeit, in welcher sie suspendirt sind, entweder
durch Decantation, durch Filtration, oder aber durch mit Decantation
verbundene Filtration geschieden.
Ehe man jedoch zu einer solchen Abscheidung schreitet, ist vor Allem ins
Auge zu fassen, ob sich der Niederschlag auch schon vollständig gebildet
hat. -- Zur Entscheidung dieser Frage befähigt nur eine genaue Kenntniss
der Eigenschaften der Niederschläge, zu deren Erwerbung im dritten
Abschnitte die Mittel geboten werden sollen.
In der Regel trennt man die Niederschläge von der Flüssigkeit nicht
sogleich, sondern erst nach mehrstündigem Stehen; namentlich ist dies
bei krystallinischen, pulverigen und gelatinösen Niederschlägen der
Fall, während käsige und flockige Niederschläge, zumal wenn die Fällung
kochend geschah, oft sogleich abfiltrirt werden können. Doch haben in
dieser Beziehung alle allgemeinen Regeln nur eine sehr bedingte Geltung.
§. 27.
[Greek: a]. $Fällung mit darauf folgender Decantation.$
Setzt sich ein Niederschlag in einer Flüssigkeit so gut ab, dass
dieselbe völlig klar abgegossen werden kann, und geschieht dieses so
schnell, dass zu dem Auswaschen nicht allzu lange Zeit erfordert wird,
so wählt man, wie z. B. bei Chlorsilber, metallischem Quecksilber etc.,
zur Abscheidung und Aussüssung derselben die Decantation.
Will man diese, bei gehöriger Vorsicht ebenso fördernde als genaue,
Abscheidungsmethode mit Erfolg ausführen, so ist es in den meisten
Fällen nothwendig, gewisse Regeln zu beobachten, um zu bewirken,
dass sich die Niederschläge vollständig und schnell absetzen. Als
allgemeinen Satz kann man aufstellen, dass Erhitzen des Niederschlages
mit der Flüssigkeit ersterem die gewünschten Eigenschaften verleihe;
in mehreren Fällen genügt aber zu diesem Behufe Erhitzen allein nicht,
in manchen muss geschüttelt werden, wie bei Chlorsilber, in anderen
ist Zusatz irgend eines Reagens nothwendig, so der Salzsäure bei
Quecksilberfällungen etc. Von diesen Regeln wird unten in dem vierten
Abschnitte ausführlich die Rede sein, ebenso von den Gefässen, welche
sich zu dieser Art der Fällung bei den verschiedenen Substanzen am
besten eignen.
Ist der Niederschlag so oft mit erneuerten Mengen der geeigneten
Flüssigkeit ausgewaschen, dass in den letzt abfliessenden Portionen
keine Spur einer aufgelösten Substanz mehr zu entdecken ist, so bringt
man ihn, wenn er sich noch nicht darin befindet, in einen geeigneten
Tiegel oder ein Schälchen, giesst die Flüssigkeit so weit als möglich ab
und trocknet oder glüht alsdann den Inhalt, je nachdem es seine Natur
verlangt. -- Da man bei der angeführten Art des Auswaschens eine viel
grössere Menge Wasser braucht, als beim Aussüssen auf Filtern, so kann
man mittelst Decantation nur dann genaue Resultate erhalten, wenn die
Niederschläge ganz unlöslich sind. Aus demselben Grunde wendet man diese
Operation nicht gern an, wenn in den abgegossenen Flüssigkeiten noch
sonstige Bestandtheile bestimmt werden sollen.
Um sicher zu sein, dass in den Waschwassern keine Theilchen des
Niederschlages mehr enthalten sind, ist es zweckmässig, diese 12 bis 24
Stunden ruhig stehen zu lassen und erst dann wegzugiessen, wenn sich
nach dieser Zeit auf dem Boden kein Niederschlag zeigt. Sollte dies
der Fall sein, so ist es in der Regel am besten, dessen geringe Menge
für sich zu bestimmen, sei es nun, dass man ihn von der anwesenden
Flüssigkeit durch Abgiessen oder Filtriren trennt.
§. 28.
[Greek: b]. $Fällung mit darauf folgender Filtration.$
In den Fällen, in welchen die Decantation nicht anwendbar ist, also bei
Weitem in den meisten, wendet man zur Trennung der Niederschläge von
Flüssigkeiten die Filtration an, sofern man hoffen kann, durch blosses
Auswaschen auf dem Filter den Niederschlag von anhängenden Substanzen
vollkommen reinigen zu können. -- Ist dies nicht der Fall, so verbindet
man die Filtration mit der Decantation (§. 31).
aa. $Filtrirapparat.$ Das Filtriren geschieht mit sehr wenigen Ausnahmen
bei quantitativen Bestimmungen ausschliesslich durch Papier.
Man wählt immer kreisrunde, glatte, nie faltige Filter. Auf die
Beschaffenheit des Filtrirpapiers kommt sehr viel an. Es muss, wenn es
vorzüglich sein soll, 3 Eigenschaften vereinigen; nämlich erstens auch
feine Niederschläge völlig zurückhalten, zweitens schnell filtriren
und drittens möglichst wenig unorganische Bestandtheile enthalten,
namentlich aber keine in alkalischen oder sauren Flüssigkeiten lösliche.
Es hält ziemlich schwer, sich Filtrirpapier zu verschaffen, welches
diesen Anforderungen genügend entspricht. -- Für das beste wird das
unter dem Namen "schwedisches Filtrirpapier" mit dem Wasserzeichen
J. H. $Munktell$ versehene gehalten und demgemäss am theuersten
bezahlt. Doch entspricht auch dies nur den beiden ersten Bedingungen,
genügt aber bei feinen Arbeiten keineswegs in Betreff der dritten,
indem es etwa 0,3 Proc. Asche hinterlässt und an Säuren merkliche
Spuren von Eisenoxyd, Kalk und Magnesia abgiebt. Zu genauen Versuchen
ist es deshalb erforderlich, dasselbe zuerst mit verdünnter Salzsäure
auszuziehen, dann die Säure mit Wasser vollständig auszuwaschen und das
Papier wieder zu trocknen. -- Bei Filtern von feinem Papier geschieht
dies am besten bei den fertigen Filtern, indem man sie, gerade wie
beim Filtriren, fest in einen Trichter setzt; recht gut können dabei
mehrere in einander gelegt werden. -- Man tränkt dieselben zuerst durch
Betröpfeln mit einer Mischung von 1 Thl. gewöhnlicher reiner Salzsäure
mit etwa 2 Thln. Wasser, lässt 10 Minuten stehen, wäscht alsdann durch
wiederholtes Aufgiessen von Wasser, am besten warmem, aus, bis jede Spur
saurer Reaction verschwunden ist, dreht den Trichter mit Papier zu und
stellt ihn sammt seinem Inhalte zum Trocknen an einen warmen Ort.
In jeder Beziehung anzurathen ist es, geschnittene Filtra von
verschiedener Grösse vorräthig zu halten. Man schneidet sie entweder
nach kreisrunden Stücken Pappe oder Blech, oder noch zweckmässiger mit
Hülfe der $Mohr$'schen Schablonen, Fig. 25, welche man von Blech in
verschiedenen Grössen anfertigen lässt. Das Papierblatt, aus welchem das
Filter geschnitten werden soll, wird doppelt zusammengefaltet, so dass
die Kanten einen rechten Winkel bilden, alsdann in die Schablone _A_
eingelegt, das Blech _B_, dessen Schenkel etwas weniges kürzer sind, als
die der Grundfläche _A_, darüber geschoben und das überstehende Papier
mit einer Scheere abgeschnitten. Auf diese Art gemachte Filtra sind
völlig rund und einander ganz gleich.
[Illustration: Fig. 25.]
Den Filtern (und somit auch den Schablonen) giebt man zweckmässig
folgende Ausdehnungen im Radius: 3, 4, 5, 6,5 und 8 Decimeter, und wählt
sie beim Gebrauche in der Art aus, dass sie von dem Niederschlage, nach
dem Abtropfen der Flüssigkeit, nicht mehr als halb gefüllt werden.
Was die Trichter betrifft, welche man am besten von Glas nimmt, so ist
es, wenn sie zu quantitativen Analysen geschickt sein sollen, ganz
besonders wichtig, dass sie im geeigneten Winkel (60°) geneigt und nicht
bauchig sind.
Die Filtra dürfen nicht über den Rand des Trichters herausragen; am
besten ist es, wenn ihre Radien eine oder zwei Linien kleiner sind, als
die der Trichter. Sie werden fest in diese eingedrückt, so dass das
Papier an den Wänden überall anliegt, alsdann mit Wasser angefeuchtet
und dieses abtröpfeln gelassen, nicht oben ausgegossen.
Die Trichter werden beim Filtriren auf ein Filtrirgestell gesetzt,
welches ihnen nicht gestattet, ihre Lage zu verändern. Die Form und
Einrichtung der Gestelle, welche mir von allen als die einfachste und
praktischste erscheint, ist in Fig. 26 und 27 abgebildet.
Das Gestell, welches Fig. 26 darstellt, eignet sich besonders für
grössere Trichter und wird deshalb etwas massiver gemacht, als das zur
Aufnahme kleinerer Trichter bestimmte, in Fig. 27 abgebildete.
[Illustration: Fig. 26.]
[Illustration: Fig. 27.]
Die Gestelle werden von festem Holze gemacht. Der den oder die Trichter
tragende Arm muss sich ohne alle Mühe auf- und abschieben und mittelst
der Schraube ganz feststellen lassen. Die Ausschnitte für die Trichter
müssen, damit diese festsitzen, nach unten conisch verlaufen. Als eine
grosse Bequemlichkeit dieser Gestelle ist zu rühmen, dass man die
ganze Einrichtung mit grösster Leichtigkeit und ohne irgend etwas zu
verändern, hin- und hertragen kann. Der Arm _b_, welcher für gewöhnlich
weggenommen wird, dient zum Befestigen einer Auswaschflasche.
§. 29.
bb. $Regeln beim Filtriren.$
In Bezug auf die abzufiltrirenden Niederschläge ist ebenfalls Mancherlei
zu beobachten. -- Sind dieselben käsig, flockig, gelatinös oder
krystallinisch, so hat man nicht zu fürchten, dass die Flüssigkeit trüb
durch's Filter gehe. -- Bei feinpulverigen Niederschlägen hingegen
ist es in der Regel nothwendig, immer aber rathsam, den Niederschlag
sich setzen zu lassen, alsdann zuerst die überstehende Flüssigkeit
durchzufiltriren und zuletzt den Niederschlag aufs Filter zu bringen.
Wenn Nichts entgegensteht, ist es zweckmässig, heiss gefällte
Niederschläge vor dem Erkalten abzufiltriren, denn heisse Flüssigkeiten
filtriren schneller als kalte. -- Dem sehr unangenehmen Umstande,
dass Niederschläge mit durch die Filtra gehen, beugt man öfters mit
Erfolg durch Abänderung der Flüssigkeit vor; so geht schwefelsaurer
Baryt mit Wasser leicht durch's Filter, weit weniger leicht aber nach
Zusatz von Salmiak. Findet man beim Filtriren, dass das Filter von dem
Niederschlage viel mehr als halb voll werden würde, so nimmt man noch
ein zweites; denn würde man das erste zu sehr anfüllen, so liesse sich
der Niederschlag nicht gehörig auswaschen.
Beim Filtriren giesst man niemals eine Flüssigkeit direct, sondern
immer mit Hülfe eines Glasstabes (siehe Fig. 24) aus und versäumt nie,
den Rand des Gefässes, aus dem man ausgiesst, mit einer ganz dünnen
Talgschicht zu überziehen. Den erforderlichen Talg giesst man am besten
in eine kleine auf beiden Seiten offene Glasröhre. In dem Maasse, als er
verbraucht wird, drückt man ihn mittelst eines kleinen Stempels nach.
Das Anfetten selbst geschieht am einfachsten mit dem ein wenig am Talg
geriebenen Finger. -- Soll die Flüssigkeit abfiltrirt werden, ohne den
Niederschlag aufzurühren, so darf man den Glasstab nicht in das Gefäss
stellen, in welchem sich die abzufiltrirende Flüssigkeit befindet.
Man stellt ihn daher zwischen dem Aufgiessen zweckmässig in einen
feststehenden Reagirkelch und spült diesen zuletzt mit dem Waschwasser
aus.
Den Strahl der aufzugiessenden Flüssigkeit richtet man immer an
die Seite und nie in die Mitte des Filters, widrigenfalls durch
Herausspritzen leicht Verlust entsteht. -- Die durchlaufende Flüssigkeit
wird, je nach dem Zwecke, zu dem sie bestimmt ist, in Kolben,
Bechergläsern oder Schalen aufgefangen. Man hat streng darauf zu
achten, dass die Tropfen am Rande heruntergleiten und nicht mitten in
die Flüssigkeit fallen, wodurch leicht etwas herausgespritzt würde. Am
besten legt man die Röhre des Trichters an den oberen Theil der inneren
Wandung des Gefässes, wie es die Fig. 26 zeigt, an.
Filtrirt man an völlig staubfreien Orten, so ist es nicht nothwendig,
den Trichter und das zur Aufnahme des Filtrats dienende Gefäss zu
bedecken; in der Regel aber ist dies unerlässlich. Man bedient sich
dazu runder Scheiben von Fensterglas. An denen, die das eben genannte
Gefäss bedecken sollen, bringt man mit Hülfe eines Schlüssels, dessen
Bart einen zum Herausbrechen geeigneten Einschnitt hat, an der Seite
einen Ausschnitt an von der Weite der Trichterröhre. In der Mitte
durchlöcherte Scheiben taugen zu diesem Behufe nichts.
Hat man Flüssigkeit und Niederschlag auf das Filter gebracht und das
Gefäss, in dem sie enthalten waren, wiederholt mit Wasser ausgespült, so
ist es doch in der Regel der Fall, dass noch kleine, mit dem Glasstab
nicht herauszubringende Antheile des Niederschlages an den Wänden
haften. Dieselben bringt man, sofern sie sich in einem Becherglase oder
einer Schale befinden, vermittelst einer Feder, welcher man nur einen
kleinen Rest ihrer Fahne gelassen und diesen gerade abgeschnitten hat,
in der Regel leicht heraus. -- Befindet sich hingegen der kleine Rest
des Niederschlages in einem Kolben, wie dies bei kochend gefällten
Substanzen, z. B. Eisenoxyd, der Fall sein kann, oder lässt er sich
überhaupt auf mechanische Weise nicht herausbringen, so löst man ihn
in einer geeigneten Flüssigkeit und fällt die Lösung neuerdings. Man
kann daraus entnehmen, dass man bei Körpern, für welche man keine
Lösungsmittel hat, z. B. bei schwefelsaurem Baryt, diesen Umstand
vermeiden muss.
§. 30.
cc. $Auswaschen.$ Nachdem der Niederschlag nunmehr vollständig auf dem
Filter ist, hat man sein Augenmerk darauf zu richten, dass er gehörig
ausgewaschen werde.
Das Auswaschen geschieht mittelst einer der bekannten Spritzflaschen,
von welchen ich die in Fig. 29 dargestellte in jeder Hinsicht vorziehe.
-- Man sehe darauf, dass man nicht durch einen zu heftigen Wasserstrahl
Verlust veranlasse. -- Zu recht vorsichtigem Auswaschen kann auch der
in Fig. 30 abgebildete Apparat mit gutem Erfolge benutzt werden, dessen
Construction keiner weiteren Erläuterung bedarf. Die Spitze _a_ ist an
ihrem Ende ausgezogen und abgekneipt. Dreht man den Kolben um, so läuft
aus derselben von selbst ein continuirlicher feiner Strahl aus.
[Illustration: Fig. 28.]
[Illustration: Fig. 29.]
[Illustration: Fig. 30.]
Werden Niederschläge mit Wasser ausgewaschen, so bedient man sich, wenn
sonst Nichts im Wege steht, am besten des heissen. Die Arbeit wird
dadurch wesentlich gefördert. -- Zum Auswaschen mit siedendem Wasser
eignet sich besonders die Spritzflasche Fig. 29. Um das Anfassen zu
erleichtern, dient die mit Draht an die Flasche befestigte hölzerne
Handhabe.
Muss das Auswaschen von Niederschlägen sehr lange fortgesetzt werden, so
wendet man zuweilen Waschflaschen an, welche die Mühe des wiederholten
Aufgiessens ersparen. Fig. 31 und Fig. 32 zeigen solche.
[Illustration: Fig. 31.]
[Illustration: Fig. 32.]
Das Princip beider ist, wie leicht zu ersehen, dasselbe. In Fig. 31
ist nur die Ausflussröhre nebst der, durch welche die den Raum des
ausfliessenden Wassers ersetzende Luft eindringt, in einem Stücke, in
Fig. 32 sind es getrennte Röhren. Die Einrichtung der Fig. 31 ist etwas
schwieriger darzustellen, als die der Fig. 32. Es kommt nämlich bei
diesen Vorrichtungen darauf an, dass aus den gefüllten und mit den die
Röhren enthaltenden Stopfen verschlossenen Flaschen beim Umdrehen kein
Wasser auslaufe, während dies sogleich vor sich gehen muss, wenn man den
Finger oder ein Stückchen Papier etc. mit dem in der Spitze _c_ (Figur
33) stehenden Wasser in Berührung bringt. Alsdann fliesst dasselbe
unausgesetzt aus, während durch _ab_ Luft in die Flasche dringt; wird
der Finger oder das Papier wieder weggenommen, so hört das Ausfliessen
wieder auf. --
[Illustration: Fig. 33.]
Es ist sowohl zur Anfertigung wie zum Gebrauche dieser Vorrichtungen
wichtig, von der Ursache der angeführten Erscheinungen eine völlig klare
Vorstellung zu haben. Zu dem Behufe ist erstens ins Auge zu fassen,
dass das Nichtausfliessen aus _c_ dadurch bedingt wird, dass der Druck
der Wassersäule, welche zwischen den Linien _ef_ und _gh_ liegt, nicht,
aber beinahe, hinreichend ist, die Capillaranziehung zu überwinden,
welche die Röhre _ab_ auf die Flüssigkeit ausübt; und zweitens, dass
das Ausfliessen bei Berührung des in _c_ enthaltenen Wassers mit einer
Substanz, welche davon benetzt wird, daher rührt, dass nunmehr die
Zugkraft der Wassersäule _fh_ plus der Adhäsionskraft des benetzt
werdenden Körpers die Capillaranziehung in _ab_ überwindet. Wird die
Spitze _c_ unter Wasser getaucht, so hört das Ausfliessen auf, weil
hierdurch die wirkende Wassersäule verkürzt wird. Rückt man die Röhre
_dc_ herunter, so dass _c_ unter _gh_ zu liegen kommt, so fliesst das
Wasser ohne Aufhören aus, weil die Zugkraft der dadurch vergrösserten
Wassersäule die Capillarattraction in _ab_ übersteigt; rückt man
hingegen _cd_ hinauf, so genügt die hinzukommende Adhäsionskraft nicht
zur Herstellung eines Uebergewichtes, und es fliesst gar kein Wasser
aus. -- Bei Darstellung eines Auswaschröhrchens zu Fig. 31 ist es also,
wie ohne Mühe einzusehen, nicht ganz leicht, die Ausflussstelle gerade
in der entsprechenden Entfernung unter der Anlöthungsstelle der Röhre
_a_ anzubringen, während man bei der anderen Vorrichtung die Röhre _dc_
so lange hinein- oder herausdreht, bis der geeignete Punkt erreicht ist.
Bei der Anfertigung der letzteren hat man darauf Rücksicht zu nehmen,
dass die Oeffnung _a_ der Röhre _ab_ etwas höher liegen muss als _b_, im
anderen Falle wird bei jedem Glucken Wasser herausgeworfen; ferner, dass
_d_ etwas höher liegen muss als _b_, sonst läuft zuletzt, sobald die
Oberfläche des Wassers _b_ nicht mehr schliesst, der Rest des Wassers
ohne Aufhören aus.
Beim Gebrauche werden die Auswaschflaschen in den neben offenen
Ausschnitt des an dem Filtrirgestelle befindlichen oberen Armes so
über den Trichter gehängt, dass _c_ eben unter den Wasserspiegel
kommt. Bei gehöriger Einrichtung fliesst alsdann das Wasser aus der
Waschflasche in demselben Maasse nach, als es aus dem Trichter abläuft.
-- Einen enghalsigen Kolben geradezu in den Trichter umzustürzen, ist
beim Auswaschen zu wägender Niederschläge unzulässig, weil bei dieser
Einrichtung immer Antheile des Niederschlages durch die Luftblasen mit
in den Kolben hinaufgerissen werden. --
Bei dem Auswaschen hat man, gleichgültig ob es ohne oder mit einem
Waschapparate geschieht, darauf zu sehen, dass sich in dem Niederschlage
keine Canäle bilden, durch die die aufgegossene Flüssigkeit abläuft,
ohne den ganzen Niederschlag zu durchsickern. Sollten solche entstanden
sein, so rührt man den Niederschlag vorsichtig mit einem kleinen Glas-
oder Platinspatel um.
Das Auswaschen ist beendigt, wenn alle zu entfernenden löslichen Stoffe
weggewaschen sind. Wer der Beendigung des Auswaschens die gehörige
Aufmerksamkeit zuwendet, vermeidet eine der Klippen, an welchen
Anfänger, zum Nachtheil der Genauigkeit zu erhaltender Resultate,
am häufigsten anstossen. -- In der Regel genügt es, einen Tropfen
des letztablaufenden Waschwassers auf einem reinen Platinbleche
langsam verdampfen zu lassen und sich hierdurch zu überzeugen, ob
noch ein Rückstand bleibt oder nicht. Sind jedoch die auszuwaschenden
Niederschläge im Waschwasser nicht ganz unlöslich, wie z. B.
schwefelsaurer Strontian, so muss man zu specielleren Erkennungsmitteln,
die unten angegeben werden sollen, seine Zuflucht nehmen. Niemals sollte
man das Auswaschen nach blossem Dafürhalten und Meinen einstellen, --
Gewissheit giebt nur die Prüfung.
§. 31.
[Greek: c]. $Fällung mit darauf folgender Decantation und Filtration.$
Hat man mit Niederschlägen zu thun, welche sich vermöge ihrer
gelatinösen Beschaffenheit oder weil ihnen mitgerissene Salze fest
anhaften, auf dem Filter nicht vollständig oder nur mit Mühe würden
auswaschen lassen, so lässt man den Niederschlag sich so gut als möglich
absetzen, giesst die fast klare Flüssigkeit durch das Filter, rührt den
Niederschlag mit der zum Auswaschen bestimmten Flüssigkeit auf, erhitzt
damit wohl auch in geeigneten Fällen zum Sieden, lässt wieder absitzen
und wiederholt dies, bis der Niederschlag fast ganz ausgewaschen ist.
Man bringt ihn jetzt erst aufs Filter und vollendet das Auswaschen
mit der Spritzflasche (vergl. §. 28). Diese Methode verdient häufiger
angewendet zu werden, als es gewöhnlich geschieht; nur mit ihrer Hülfe
lassen sich viele Niederschläge völlig auswaschen.
§. 32.
$Weitere Behandlung der Niederschläge.$
Ehe man nun zum Wägen der Niederschläge übergehen kann, hat man als
letzte Bedingung noch die zu erfüllen, sie in eine ihrer Zusammensetzung
nach völlig bekannte Form überzuführen. Es geschieht dies entweder
durch Glühen oder durch Trocknen. Das letztere ist umständlicher und
giebt leicht weniger genaue Resultate, als das erstere; daher man es
in der Regel nur bei Niederschlägen anwendet, die ohne vollständige
oder theilweise Verflüchtigung nicht geglüht werden können, und deren
im letzteren Falle restirende Rückstände keine einen Rückschluss
gestattende Zusammensetzung zeigen, -- so bestimmt man z. B.
Schwefelquecksilber, Schwefelblei und andere Schwefelmetalle durch
Trocknen, ferner Cyansilber, Kaliumplatinchlorid etc. Ist zwischen
Trocknen und Glühen der Niederschläge die Wahl gestattet, wie z. B.
bei schwefelsaurem Baryt, schwefelsaurem Bleioxyd und vielen anderen
Verbindungen, so zieht man das letztere dem ersteren fast immer vor.
§. 33.
aa. $Trocknen der Niederschläge.$
Wenn ein Niederschlag auf einem Filter gesammelt, ausgewaschen und
getrocknet worden ist, so hängen kleine Theile desselben dem Papiere
so fest an, dass sie nicht vollständig von demselben entfernt werden
können. Das Wägen getrockneter Niederschläge setzt demnach bei allen
genaueren Bestimmungen ein Mittrocknen und Mitwägen der Filtra
voraus. Man bediente sich früher häufig zum Aufsammeln zu trocknender
Niederschläge zweier gleich grosser, in einander liegender Filtra, nahm
nach dem Trocknen das äussere weg und legte es als Gegengewicht des
den Niederschlag enthaltenden auf die andere Wagschale. Man ging dabei
von der Voraussetzung aus, gleich grosse Filtra seien gleich schwer.
Diese Annahme darf jedoch bei genauen Analysen nicht gestattet werden,
denn jeder Versuch zeigt, dass 2 auf diese Art für gleich gerechnete
Filtra selbst bei geringem Durchmesser um 20, 30 oder mehr Milligramme
differiren. -- Zur Erlangung genauer Resultate muss dasselbe Filter,
in dem der Niederschlag gesammelt werden soll, vor dem Abfiltriren
getrocknet und gewogen werden. Die Temperatur, bei der es getrocknet
wird, muss jener gleich sein, welcher man später den Niederschlag
aussetzen will. Eine weitere Bedingung ist die, dass das Papier des
Filters keine Substanzen enthalten darf, welche von der zu filtrirenden
Flüssigkeit gelöst werden würden.
Das Trocknen geschieht je nach der erforderlichen Temperatur im Wasser-,
Luft- oder Oelbade, das Wägen immer in einem verschliessbaren Gefässe,
meistens zwischen zwei durch eine Klammer zusammengepressten Uhrgläsern
(§. 15) oder in einem Platintiegel. Ist das Filter dem Anscheine nach
trocken, so bringt man es zwischen die erwärmten Uhrgläser, oder in den
erwärmten Tiegel, lässt unter einer Glocke neben Schwefelsäure erkalten,
wägt, setzt die Uhrgläser oder den Tiegel mit dem Filter nochmals eine
Zeit lang der Trockenhitze aus und wägt nach dem Erkalten wieder.
Ist das Gewicht constant geblieben, so ist das Trocknen des Filters
beendigt. Man hat sich nichts weiter zu notiren, als das Gewicht der
durch die Klammer gehaltenen Uhrgläser oder des Tiegels und des trocknen
Filters zusammen.
Nach dem Auswaschen des Niederschlages und nachdem das Waschwasser
möglichst abgetropft ist, nimmt man das Filter mit dem Niederschlage vom
Trichter, legt es zusammengefaltet auf Fliesspapier, lässt es vor Staub
geschützt an einem mässig warmen Orte ziemlich trocken werden, bringt
es zuletzt in eins der anfangs mitgewogenen Uhrgläser oder den nicht
bedeckten Platintiegel und trocknet es bei der geeigneten Temperatur
im Wasser-, Luft- oder Oelbade. Hält man das Trocknen für beendigt, so
legt man das zweite Uhrglas oder den Deckel des Tiegels auf, schiebt bei
Anwendung von Uhrgläsern die Klammer darüber, lässt unter dem Exsiccator
erkalten und wägt. Man setzt alsdann das Filter mit dem Niederschlage
aufs Neue der zum Trocknen bestimmten Temperatur aus und beendigt
den Versuch erst, wenn die beiden Wägungen ganz genau, oder bis auf
wenige Decimilligramme übereinstimmen. -- Zieht man von dem gefundenen
Gesammtgewichte das oben notirte ab, so bleibt das des getrockneten
Niederschlages.
Füllt der Niederschlag das Filter ziemlich an, hält er viel Wasser
zurück, oder ist das Papier sehr dünn, so dass man das Abnehmen des
Filters vom Trichter nicht ohne Gefahr, ersteres zu zerreissen,
bewerkstelligen kann, so lässt man es in dem Trichter fast trocken
werden, indem man denselben, mit Fliesspapier zugedreht, in einem
zerbrochenen Becherglase (Fig. 34) oder dergleichen auf das Sandbad oder
den Ofen stellt. Sehr gut dienen zu diesem Zwecke unten und oben offene
Kegel von Weissblech. Die kleineren lasse ich 10 Cm., die grösseren 12
Cm. hoch anfertigen. Der untere Durchmesser beträgt 7-8, der obere 4-6
Cm. (Fig. 35).
[Illustration: Fig. 34.]
[Illustration: Fig. 35.]
§. 34.
bb. $Glühen der Niederschläge.$
Es war in früheren Zeiten üblich, Niederschläge, deren Gewicht man nach
dem Glühen bestimmen wollte, mit dem Filter zu trocknen, alsdann in
einen Tiegel zu schütten, das Filter rein abzuschaben und den so von
letzterem getrennten Niederschlag zu glühen. Man gab auf diese Weise
die, trotz des Abschabens, am Papier immer noch haftenden Theilchen
verloren. Die Erfahrung hat gelehrt, dass man genauere Resultate erhält,
wenn man das Filter beim Glühen des Niederschlages verbrennen lässt und
das Gewicht der Filterasche in Rechnung bringt.
Wenn man, dem in §. 28 gegebenen Rathe folgend, immer Filtra von
derselben Grösse verwendet, so hat man, so lange man dasselbe Papier
benutzt, nur einmal nothwendig, die Quantität der Asche für jede
Filtergrösse zu bestimmen. Man nimmt zu dem Behufe 10 Filtra (oder ein
gleiches Gewicht von Abfällen desselben Papiers) und lässt sie in einem
schief zu stellenden Platintiegel oder in einer Platinschale verbrennen,
glüht bis jede Spur Kohle verbrannt ist, bestimmt die Menge der Asche
und findet so, indem man das erhaltene Gewicht mit 10 dividirt, die
Aschenquantität, welche ein Filter durchschnittlich hinterlässt, mit
hinreichender Genauigkeit.
Bei dem Glühen der Niederschläge selbst hat man folgende Punkte
besonders zu beachten: