Das Reagens gelangt entweder in Lösung oder in Form von Filtrierpapier,
das mit der Lösung getränkt ist, zur Anwendung; der Kürze wegen
bezeichnet der Entdecker die Mittel mit Di-Lösung und Di-Papier.
Bei Anwendung der Lösung bringt man diese durch Auftropfen oder mit
Hilfe eines Pinsels auf das zu untersuchende Papier. Bei Gegenwart von
verholzten Fasern entsteht nach einiger Zeit ein orangeroter Fleck.
Dieser Fleck wird mit Wasser befeuchtet und erscheint dann karmoisinrot.
Verwendet man statt der Lösung das Papier, so benetzt man es vor
dem Versuch mit einigen Tropfen Wasser, faltet es einmal zusammen
und bringt es unter Druck zwischen das zusammengelegte zu prüfende
Papier. Ist letzteres unter dem Reagenspapier durchfeuchtet, so wird
diese Stelle mit Wasser benetzt, und es entsteht dann ebenfalls eine
karmoisinrote Färbung.
Lösung und Papier sind von der chemischen Fabrik von Dr. Theodor
+Schuchardt+ in Görlitz zu beziehen.
Hat man mit Hilfe einer der geschilderten Reaktionen verholzte Fasern
nachgewiesen, so kann die weitere Frage, welcher Art die Fasern
sind, ob es sich insbesondere um Holzschliff handelt, nur durch eine
mikroskopische Untersuchung beantwortet werden.
In Frage kommen von anderen verholzten Fasern hauptsächlich nicht
völlig aufgeschlossener Zellstoff, ungebleichte Jute und Adansonia,
deren Erkennen auf Grund der Angaben Seite 71 u. 80 ermöglicht wird.
Über die Unterscheidung von Holzschliff und nicht völlig
aufgeschlossenem Holzzellstoff sei noch folgendes bemerkt.
+Holzschliff+ zeigt infolge des Schleifprozesses nur Bruchstücke von
Zellen oder Zellgruppen. Besonders ins Auge fallen die Holzzellen mit
Tüpfeln und die gitterförmigen Markstrahlzellen. Natürliche Enden sind
nicht oder nur selten zu beobachten.
+Holzzellstoff+ zeigt infolge des Aufschließens auf chemischem Wege
einzelne Zellen und Bruchstücke solcher; natürliche Enden der Faser
sind in großer Anzahl vorhanden. Die gitterförmigen Markstrahlzellen
fehlen in den meisten Fällen.
Hiermit sind genug Anhaltspunkte gegeben, um Holzschliff und nicht
völlig aufgeschlossenen Holzzellstoff voneinander zu unterscheiden.
[42] In +Müllers+ Abhandlung „+Die Bestimmung des Holzschliffes im
Papier+“ findet sich Seite 10 eine ausführlichere
Zusammenstellung von Holzschliffreagentien, die aufzuzählen hier
zu weit führen würde.
[43] +Dingler+, Polytechnisches Journal 1878, S. 397.
[44] Dr. +C. Wurster+, Die neuen Reagentien auf Holzschliff und
verholzte Pflanzenteile. 1900.
Die Bestimmung der Menge des Holzschliffes.
Bekanntlich fehlt es zur Zeit noch an Verfahren, den Holzschliff eines
Papiers in wägbarer Form abzuscheiden und so seine genaue quantitative
Feststellung zu ermöglichen; ob dies jemals gelingen wird, erscheint
zweifelhaft und dürfte auch im allgemeinen nicht von großer Bedeutung
sein. Wenn für eine Papiersorte überhaupt Holzschliff zugelassen ist,
wird es sicher in den meisten Fällen ohne ernste Bedeutung sein, ob 5%
mehr oder weniger vorhanden sind. Nur in Streitfällen wäre ein genaues
Bestimmungsverfahren von Wert.
Die bis jetzt zur Bestimmung der Holzschliffmenge eines Papiers
gemachten Vorschläge sind zweierlei Art; einmal soll der Gehalt auf
kolorimetrischem Wege und im zweiten Falle durch ein analytisches
Verfahren ermittelt werden.
+Gädicke+[45] stellt sich durch Vermischen von Holzschliff und
schwedischem Filtrierpapier in verschiedenen Verhältnissen Papiere
von 10, 20, 30, 40, 50 u. s. w. % Holzschliffgehalt her, die er durch
schwefelsaures Anilin gelb färbt. Die verschiedenen Farbtöne, welche
je einen Holzschliffgehalt darstellen, werden als Deckfarbe aus
geeigneten Farbstoffen gemischt und auf Papier aufgetragen; auf diese
Weise entsteht eine Tabelle, aus welcher man die Menge des im Papier
enthaltenen Holzschliffes annähernd entnehmen kann, sobald man es mit
Anilinsulfat gefärbt hat; vorausgesetzt wird hierbei natürlich, daß
stets mit Lösungen von gleicher Konzentration gearbeitet wird.
Dr. +Wurster+[46] verwendet das bereits erwähnte Di-Papier. Dieses
Di-Papier wird mit 1-2 Tropfen Wasser befeuchtet und, in der Mitte
zusammengelegt, zwischen das zu prüfende Papier gebracht. Ist letzteres
unter dem Reagenspapier durchfeuchtet, so wird diese Stelle mit viel
Wasser benetzt. Enthält das Papier Holzschliff, so tritt Rotfärbung
ein, und an dem Grad der Färbung des mit Filtrierpapier abgedrückten
aber noch feuchten Fleckes kann der Gehalt an geschliffenem Holz
annäherungsweise bestimmt werden. Dem Di-Papier wird nämlich eine
Farbentafel beigegeben, auf welche zehn verschiedene rote Farbtöne
aufgetragen sind, deren jeder einem bestimmten Holzschliffgehalt
entspricht. Hat man also das holzschliffhaltige Papier mit Hilfe des
Di-Papiers gefärbt, so sucht man auf der Tafel den Farbton aus, welcher
der erhaltenen Färbung am meisten entspricht. Die Zahl, welche sich auf
der Tafel befindet, gestattet die Bestimmung des Prozentgehaltes an
Holzschliff mit Hilfe der Gebrauchsanweisung, welche beigegeben ist.
Die Verfahren von Dr. A. +Müller+[47] (Behandlung des Papiers mit
Kupferoxydammoniak) und von +Godeffroy und Coulon+[48] (Behandlung des
Papiers mit Goldchloridlösung) haben sich bei genauer Prüfung nicht als
brauchbar erwiesen.
+Prof. Rudolf Benedikt und Max Bamberger+[49] wiesen an der Hand der
S. +Zeisel+schen Methoxylbestimmungsmethode nach, daß dem Lignin
(Holzsubstanz) eine ziemlich hohe Methylzahl zukommt; man versteht
unter Methylzahl diejenige Methylmenge in Zehntelprozenten, welche
sich beim Kochen der Substanz mit Jodwasserstoffsäure in Form von
Jodmethyl abspaltet. Die verschiedenen Holzarten verhalten sich hierbei
verschieden; es wurde im Mittel gefunden für Fichte die Methylzahl
22,6, Tanne 24,5, Aspe 22,6. Da man mit Hilfe des Mikroskopes
feststellen kann, welcher Art das in einem Papier vorhandene Holz ist,
so kann man dadurch ermitteln, welche Methylzahl man den Bestimmungen
zu Grunde legen muß.
Bei der Untersuchung auf diejenigen Bestandteile des Holzes, welche
Methoxylgruppen enthalten und demgemäß die Abspaltung des Jodmethyls
veranlassen, ergab sich, daß hierbei nur jene Teile des Holzes in Frage
kommen, die man mit dem Namen Lignin bezeichnet.
Reine Cellulose, gereinigte Baumwolle, Filtrierpapier liefern kein
Jodmethyl; die mit Wasser, Alkohol und Äther extrahierten Hölzer
liefern nach der Extraktion dieselbe Methylzahl wie vorher.
Die Ausführung der Bestimmung der Methylzahl muß mit großer Sorgfalt
geschehen, da ein Fehler von nur einer Einheit in der Methylzahl den
Holzschliffgehalt schon um 5% falsch finden läßt. Nicht ausführbar
ist die Bestimmung der Methylzahl für Holz in einem Papier, welches
Gips oder Baryumsulfat enthält, da ein größerer Schwefelgehalt die
Methylzahl durch Bildung von Merkaptan herabdrückt.
In der Versuchsanstalt wird die +annähernde+ Bestimmung der Menge des
vorhandenen Holzschliffes u. a. auch in folgender Weise ausgeführt.
Das Verfahren ist wie das von +Gaedicke+ und Dr. +Wurster+ ein
kolorimetrisches, unterscheidet sich jedoch von den beiden genannten
dadurch, daß zum Vergleich nicht ein künstlicher Farbton, sondern die
Färbung, welche irgend ein Holzschliffreagens mit Holzschliff erzeugt,
direkt benützt wird.
Erforderlich zur Ausführung der Prüfung sind die nachfolgenden
Gegenstände.