Man übergiesst 4-5 Grm. der Asche in einem schief gehaltenen Kolben
mit concentrirter Salzsäure, so dass die entweichende Kohlensäure
keine Tröpfchen der Flüssigkeit mit sich fortreissen kann, und erhitzt
gelinde, bis man ausser den leicht zu erkennenden kohligen und sandigen
Theilen (welche fast niemals ganz fehlen) keine unaufgeschlossene Asche
mehr bemerkt. Man verdampft nun die sorgfältig in eine Porzellanschale
gebrachte Lösung im Wasserbade zur Trockne und erhitzt den Rückstand,
wie dies bei Abscheidung der Kieselerde geschehen muss, unter Umrühren
und Zertheilung der Klümpchen, aber immer nur bei 100° (vergl. §. 111.
II. a.). (Braust die Asche beim Uebergiessen mit Säure nur schwach, so
kann man sie gleich in der Porzellanschale mit Salzsäure übergiessen,
wobei man die Schale jedoch mit einer Glasplatte zu bedecken hat.) --
Nach dem Erkalten befeuchtet man die trockene Masse mit concentrirter
Salzsäure, erhitzt nach halbstündiger Einwirkung mit einer gehörigen
Menge Wasser zum anfangenden Kochen und filtrirt die saure Flüssigkeit
durch ein bei 100° getrocknetes und gewogenes Filter aus starkem Papier.
Auf dem Filter bleibt die Kieselerde, gemengt mit Kohle und Sand, wenn
diese zugegen sind. -- Man trocknet es nach vollkommenem Auswaschen
sorgfältig und bringt die darin enthaltenen Substanzen in eine
Platinschale, ohne das Filter dabei zu beschädigen. (Wenn das Pulver
vollkommen trocken war, so gelingt dies sehr gut, und an dem Papier
bleibt meistens nur so viel hängen, dass dasselbe von der Kohle gefärbt
erscheint.) -- Das Pulver erhält man eine halbe Stunde lang mit reiner
(kieselsäurefreier) verdünnter Natronlauge (oder auch mit einer
concentrirten Lösung von kohlensaurem Natron) im Sieden, wobei sich nach
und nach alle Kieselsäure auflöst, ohne dass etwa zugegebener Sand oder
Kohle angegriffen werden. Man filtrirt nun durch das nämliche Filtrum,
wäscht das Ungelöste gut aus und trocknet es mit dem Filtrum bei 100°,
bis kein Gewichtsverlust mehr stattfindet. Es wird, nach Abzug des
Gewichts des Filters, als $Kohle$ und $Sand$ in Rechnung gebracht.
Das mit Salzsäure übersättigte Filtrat giebt, nach §. 111. II. a.
behandelt, die Quantität der $Kieselsäure$.
2. $Bestimmung aller übrigen Bestandtheile, ausgenommen Chlor und
Kohlensäure.$
Die von der Kieselerde, der Kohle und dem Sand abfiltrirte salzsaure
Lösung sammt dem Waschwasser theilt man nach vorhergegangener inniger
Mischung dem Volum oder Gewichte nach in drei, oder zweckmässiger in
vier Theile, damit man, wenn eine Bestimmung misslingt, den letzten
Theil zur Wiederholung derselben benutzen kann. -- Am einfachsten
geschieht die Theilung, indem man die Flüssigkeit in einen 200 C.C.
fassenden Messkolben filtrirt, denselben mit Hülfe des Waschwassers und
zuletzt mit reinem Wasser bis an den Theilstrich anfüllt, schüttelt und
nun mittelst einer Pipette dreimal je 50 C.C. abmisst. Wir wollen die
drei Portionen a, b und c nennen.
In a bestimmt man das phosphorsaure Eisenoxyd, etwa vorhandenes freies
Eisenoxyd und die alkalischen Erden, ferner das Mangan, sofern welches
zugegen.
In b die Alkalien.
In c die Schwefelsäure.
a. _Bestimmung des phosphorsauren Eisenoxyds etc. und der alkalischen
Erden._
Man versetzt die Flüssigkeit mit Ammon, bis der entstehende Niederschlag
nicht mehr verschwindet, fügt nun essigsaures Ammon und soviel freie
Essigsäure hinzu, dass die Flüssigkeit deutlich sauer reagirt. -- Der
bleibende gelblichweisse Niederschlag, der sich bei gelindem Erwärmen
am besten abscheidet, ist $phosphorsaures Eisenoxyd$ (3PO_{5},
2Fe_{2}O_{3}, 3HO + 10 aq.). Es wird abfiltrirt, heiss ausgewaschen,
geglüht, gewogen und als solches in Rechnung gebracht. Seine Formel ist
nach dem Glühen 3PO_{5}, 2Fe_{2}O_{3} (vergl. §. 72. 4. c.).
Das Filtrat sättigt man mit Ammon und bestimmt darin $Kalk$ und
$Magnesia$ nach §. 122. B. 3.
Entsteht jedoch durch Zusatz des Ammons ein Niederschlag von
$Eisenoxydhydrat$, so muss dieses erst abfiltrirt und bestimmt werden,
-- und ist eine bestimmbare Menge $Mangan$ allein oder neben Eisen
zugegen, so hat man die mit Ammon gesättigte Flüssigkeit erst mit
Schwefelammonium zu fällen, ehe man zur Bestimmung der alkalischen Erden
schreitet. -- Ist der Niederschlag des Schwefelmangans rein, so verfährt
man damit nach §. 86. 1. c., -- ist er eisenhaltig, nach §. 128.
b. _Bestimmung der Alkalien._
Man versetzt die Flüssigkeit b. (nachdem man durch Verdampfen im
Wasserbad den grösseren Theil der freien Säure entfernt hat) mit
Barytwasser bis zur stark alkalischen Reaction, erwärmt und filtrirt.
Man entfernt auf diese Weise alle Schwefelsäure, alle Phosphorsäure,
alles Eisenoxyd und die Bittererde. Den Niederschlag wäscht man so
lange aus, bis das letztablaufende Waschwasser Silbersolution nicht
mehr trübt, fällt aus dem Filtrat den Barytüberschuss durch mit Ammon
versetztes kohlensaures Ammon, lässt absitzen, filtrirt, verdampft in
einer Platinschale zur Trockne, glüht, fällt nochmals und wenn nöthig
auch noch ein drittes Mal mit Ammon und kohlensaurem Ammon (bis die
Lösung des gelinde geglühten Rückstandes durch die genannten Reagentien
nicht mehr getrübt wird), verdampft, glüht gelinde, wägt die als
Chlormetalle zurückbleibenden Alkalien und trennt $Natron$ und $Kali$
nach §. 120. 1. a.
NB. Statt der beschriebenen Methode kann man auch sehr gut die
Bestimmungen a. und b. vereinigen. Man fällt in dem Fall das
phosphorsaure Eisenoxyd wie angegeben und verfährt mit dem Filtrate
genau nach §. 177. 4. b. Es ist diese Methode namentlich dann zu
empfehlen, wenn man wenig Asche hat.
c. $Bestimmung der Schwefelsäure.$
Man fällt die Flüssigkeit c mit Chlorbaryum und bestimmt den
Niederschlag nach §. 105.