II. Specielle Ausführung.

§. 176.

1. Man prüft das Wasser in Betreff seines äusseren Ansehens (Farbe,

Klarheit etc.). Hierbei ist zu beachten, dass ein Wasser oft auf den

ersten Anblick klar erscheint, während es bei genauer Besichtigung

in einer grossen weissen Flasche einzelne oder viele, farblose oder

gefärbte Flöckchen oder dergl. wahrnehmen lässt. -- Ist Letzteres der

Fall, so lässt man eine Flasche 1 oder 2 Tage stehen, giesst dann

das klare Wasser ab und betrachtet etwaige auf den Boden abgelagerte

Substanzen unter dem Mikroskop. Man wird dabei öfters Infusorien,

Pflanzen niedrigster Art etc. entdecken[96].

[96] Vergl. chem. Untersuchung der wichtigsten Mineralwasser des

Herzogthums Nassau von Prof. Dr. $Fresenius$, III. Die

Quellen zu Schlangenbad. Wiesbaden bei C. W. $Kreidel$ 1852,

und namentlich $Schulz$ in den Jahrbüchern des Vereins für

Naturkunde im Herzogthume Nassau, Heft VIII.

2. Man beobachtet, ob sich aus der Quelle Gase entwickeln, ob das Wasser

in einem Glase Gasperlen ansetzt und beim Schütteln in halbgefüllter

Flasche Gas entbindet.

3. Man prüft den Geschmack und Geruch des Wassers. Zur Entdeckung

sehr geringer Mengen von Riechstoffen füllt man ein Trinkglas, besser

noch eine Wasserflasche, halb mit Wasser, verschliesst mit der Hand,

schüttelt stark, nimmt die Hand weg und beobachtet dann, ob ein Geruch

wahrnehmbar ist.

4. Man prüft die $Reaction$ des Wassers mit den verschiedenen

Reagenspapieren (besser noch mit blauer und ganz schwach gerötheter

Lackmustinktur) und beobachtet, ob sich die Farbe, welche das Papier

angenommen hat, beim Trocknen an der Luft ändert.

5. Man prüft die $Temperatur$ des Wassers. Lässt sich dieselbe so

bestimmen, dass man das Thermometer in die Quelle senken und seinen

Stand genau beobachten kann, während es im Wasser bleibt, so ist diese

Bestimmungsmethode die einfachste und beste; anderenfalls senkt man eine

grosse Flasche mit darin befindlichem Thermometer in die Quelle, lässt

sie, nachdem sie sich gefüllt hat, noch längere Zeit in der Quelle,

zieht sie dann heraus und beobachtet den Stand des in der Flasche

stehenden Thermometers. -- Strömt das Wasser aus einem Rohre aus, so

lässt man es in einen kleinen weithalsigen Kolben fliessen, schüttet

es aus, füllt wieder, wiederholt dies nochmals und senkt endlich

das Thermometer ein, dessen Kugel man längere Zeit der Wirkung des

Wasserstrahles ausgesetzt hatte.

Die Angabe der Quellentemperatur muss durch folgende Notizen

vervollständigt werden:

a. Datum,

b. Temperatur der Luft,

c. Bemerkung, ob die Temperatur in den verschiedenen Jahreszeiten

constant ist, was man meist an Ort und Stelle erfahren kann.

6. Man füllt die in §. 175. 5. genannten Flaschen mit Wasser. Hierbei

ist die grösste Vorsicht nöthig, dass sich dasselbe nicht trübt,

was gar leicht geschehen kann, wenn man am Boden oder den Wänden

des Quellenbassins anstreift. Lässt sich das Wasser nicht ganz klar

einfüllen, so muss es in 4 der 8 Flaschen filtrirt werden. Man wendet

grosse Trichter an mit faltigen Filtern von schwedischem Papier, so dass

das Filtriren sehr rasch von Statten geht. -- Die Flaschen werden gut

verschlossen und wohl bezeichnet.

7. Man bringt von der frisch filtrirten, völlig klaren ammoniakalischen

Chlorbaryumlösung (§. 175. 4.) in jede der $Flaschen$ (§. 175. 2.) etwa

80 C.C.

8. Man senkt den Stechheber langsam in die Quelle bis unter den

Wasserspiegel, verschliesst die obere Oeffnung fest mit dem Daumen,

lässt den Inhalt in eine der 5 Flaschen auslaufen und verschliesst diese

sogleich fest. Auf gleiche Weise füllt man die 4 übrigen Flaschen.

-- Die Korkstopfen werden alsdann der Sicherheit halber mit Schnur

überbunden. -- Strömt das Wasser aus einem Rohre, so lässt sich das

eben beschriebene Verfahren nicht anwenden. Ich wäge alsdann das Glas

sammt der darin enthaltenen ammoniakalischen Chlorbaryumlösung und dem

Stopfen, lasse dann Wasser einströmen, bis die Flasche nahezu voll ist,

verstopfe rasch und wäge wieder.

9. Enthält die Quelle Schwefelwasserstoff, so bestimmt man denselben

mit Hülfe der titrirten Jodlösung (§. 175. 11.) in einer grösseren

abgemessenen Menge des Wassers nach §. 116. I. a. (Man achte darauf,

dass beim Abmessen, was mit dem Stechheber geschehen kann, so wenig

als möglich Gas verloren gehe.) -- Enthält das Wasser der Quelle

kohlensaures Alkali, so muss man vor dem Zutröpfeln der Jodlösung etwas

Essigsäure oder auch Chlorbaryum zufügen (§. 116. II. 2. b. [Greek: a].).

Oefters ist es von Interesse, zu wissen, ob beim Kochen des Wassers

Schwefelwasserstoff entweicht. Man erhitzt alsdann eine abgemessene

Portion desselben in einem damit zu 3/4 gefüllten Kolben, dessen Mündung

mittelst eines Stopfens geschlossen ist, der eine luftdicht eingesetzte

Schenkelröhre enthält. Nachdem das Kochen 20 Minuten gedauert, lässt man

bei Luftabschluss erkalten, indem man das äussere Ende der Glasröhre mit

einem Stückchen Kautschukrohr verschliesst, in dem auf der einen Seite

ein Glasstabstückchen steckt. Die erkaltete Flüssigkeit säuert man mit

Essigsäure an und prüft sie mit Jodlösung. Aus der Differenz dieser

Bestimmung und der, welche man mit dem frischen Wasser vorgenommen hat,

ergiebt sich die Menge des entwichenen Schwefelwasserstoffs.

10. Enthält das Wasser kohlensaures Eisenoxydul in etwas grösserer

Menge, zeigt es somit bei Zusatz von Gallus- und Gerbesäure eine

ziemlich dunkelviolette Färbung, so versucht man, dasselbe mit Hülfe der

verdünnten Lösung von übermangansaurem Kali (§. 175. 15.) volumetrisch

zu bestimmen (vergl. §. 89. 2. a.). Man misst zu dem Ende etwa 500 C.C.

Wasser ab. Der Versuch wird in einer weissen Flasche gemacht, die auf

einem Bogen weissen Papieres steht. Das Wasser ist zuvor mit $reiner$

Salzsäure zu versetzen.

Man stellt mehrere Versuche an, bis man hinlänglich constante Resultate

erhält[97]. Riecht das Wasser nach Schwefelwasserstoff oder enthält es

organische Substanzen in irgend erheblicher Menge, so lässt sich diese

Bestimmungsmethode nicht anwenden[98].

[97] Dies rasche Verfahren ist namentlich in so fern von hohem

Werthe, als man mit Hülfe desselben in kurzer Zeit prüfen kann,

um wie viel das Wasser der Quelle an Eisenoxydul abnimmt, bis

es in die Reservoirs und aus diesen in die Bäder gelangt, oder

um wie viel es beim Aufbewahren in Krügen nach kürzerer oder

längerer Zeit verliert. -- Die Eisenbestimmungen, welche ich

so bei einer vorläufigen Untersuchung der Schwalbacher Quellen

ausführte, stimmten fast genau überein mit den Resultaten der

Gewichtsanalyse.

[98] Bei blosser Anwesenheit von Schwefelwasserstoff neben Eisenoxydul

könnte man vielleicht folgende Modification anwenden, die

ich jedoch noch nicht erprobt habe. Man bestimmt, eine wie

grosse Menge Jodlösung einer bestimmten Menge übermangansaurer

Kalilösung in ihrer Wirkung auf eine gleiche Menge ganz

verdünnten reinen Schwefelwasserstoffwassers entspricht; dann

prüft man 500 C.C. des Mineralwassers mit Jodlösung und 500

C.C. mit übermangansaurem Kali. Erstere Prüfung liefert den

Schwefelwasserstoff, letztere dann den Eisengehalt, wenn man von

der verwendeten Chamäleonlösung das Quantum abzieht, welches der

verbrauchten Jodlösung in seiner Wirkung auf Schwefelwasserstoff

gleichkommt.

11. Sollen die in Wasser aufgelösten indifferenten Gase (Stickstoff,

Sauerstoff, Kohlenwasserstoff) bestimmt werden, welche beim Kochen

des Wassers entweichen, so füllt man den Glasballon (§. 175. 16.) mit

Mineralwasser ganz voll, befestigt darin die ebenfalls mit Mineralwasser

ganz gefüllte Gasleitungsröhre, die man dann vorn zweckmässig mit einem

Wachskügelchen verschliesst. -- Den Ballon stellt man nunmehr auf den

Dreifuss; die Gasleitungsröhre lässt man in die Wasserwanne tauchen,

welche mit schwacher Kalilösung gefüllt ist, und in welche der ebenfalls

mit derselben angefüllte graduirte Glascylinder umgestürzt ist. Man

nimmt jetzt das Wachskügelchen weg, bringt die Mündung der Röhre in

die des Cylinders, stellt die Weingeistlampe unter den Ballon, auf

dass das Wasser zum Sieden komme, erhält es 10 Minuten darin und nimmt

alsdann die Gasleitungsröhre aus der Wanne. Man lässt den Cylinder,

in welchem sich die ausgetriebenen Gase befinden, noch sehr lange in

der Kalilauge umgestürzt, bis sich das Volum des unabsorbirten Gases

nicht mehr vermindert, und liest alsdann unter Berücksichtigung des

Luftdrucks und der Temperatur ab. Man erfährt so das Gesammtvolum

der indifferenten Gase. Soll deren Natur genau ermittelt werden, so

wiederholt man den Versuch, fängt aber die Gase in Röhrchen von der

in §. 175. 23. beschriebenen Gestalt über Kalilauge auf[99], schmelzt

dieselben mittelst des Löthrohres zu, während ihre Mündung noch in der

Kalilauge sich befindet, und bewahrt sie zur weiteren Untersuchung

auf. Beim Zuschmelzen ist zu beobachten, dass das Niveau des Wassers

in dem unteren Theil der Röhre höher stehen muss, als aussen, weil

im entgegengesetzten Falle das Glas beim Zuschmelzen sich unfehlbar

ausblasen würde.

[99] Dem Uebelstande, dass die enge Oeffnung der ausgezogenen Röhre

den Durchgang des Gases erschwert, lässt sich dadurch abhelfen,

dass man einen starken Clavierdraht unter der Sperrflüssigkeit

einführt und langsam darin auf- und abbewegt.

12. Wünscht man die Natur der Gase $genau$ kennen zu lernen, welche

der Quelle entströmen, so fängt man dieselben in eben solchen Röhren

(§. 175. 23.) auf, indem man diese, mit Mineralwasser gefüllt, sammt

einem kleinen Trichter in der Quelle umstürzt und die aufsteigenden

Blasen auffängt. Ist das Röhrchen fast voll, so senkt man es unter dem

Wasserspiegel in ein mit dem Wasser gefülltes Becherglas und schmelzt

es an der ausgezogenen Stelle mit dem Löthrohre wie in 11. zu. Es ist

nothwendig, mehrere Röhren auf diese Art zu füllen.

13. Da die ausströmenden Gase meist nur aus Kohlensäure, Sauerstoff und

Stickstoff bestehen, so genügt es oft, in dem Gasgemenge die erstere

direct und die Summe der anderen aus dem Verlust zu bestimmen. Man

fängt dann die Gase in einem etwas engen graduirten Cylinder auf,

verschliesst dessen Mündung, nachdem er sich ganz gefüllt hat, mit

dem Finger, stürzt ihn in ein Glas mit Kalilauge um und bestimmt die

Menge des unabsorbirten Gases. Auch dieser Versuch ist mehrmals zu

wiederholen. Will man in dem Gasrückstand den Sauerstoff annähernd

bestimmen, so führt man eine an einen Platindraht angeschmolzene

Phosphorkugel ein und lässt sie darin, bis das Gas keine Volumabnahme

mehr zeigt. Das durch den Phosphor absorbirte Gas ist Sauerstoff.

14. Entströmt der Quelle Schwefelwasserstoffgas, so nimmt man, um

dieses zu bestimmen, einen grösseren Kolben mit etwas ausgezogenem

Hals zu Hülfe, füllt denselben mit Mineralwasser, schiebt über den

Hals ein Stück eines weiten Kautschukschlauchs, welches mit einem

starken Quetschhahn versehen ist, steckt in das andere Ende des kleinen

Schlauches einen Trichter, füllt diesen ebenfalls mit Wasser, dreht das

Ganze unter dem Wasserspiegel um und fängt die Gase auf. Sobald der

Kolben gefüllt ist, schliesst man den Quetschhahn, stülpt den Kolben

in ein Becherglas um, welches, mit überschüssigem Ammon versetztes

Kupferchlorid enthält, öffnet den Quetschhahn, lässt soviel von der

Lösung eintreten, als man für genügend erachtet, schliesst dann den

Hahn, schüttelt, lässt längere Zeit stehen und bestimmt endlich in dem

abzufiltrirenden Schwefelkupfer den Schwefel (aus dessen Menge das

Volum des Schwefelwasserstoffs zu berechnen ist) nach §. 116. II. 2. a.

Zieht man die so gefundene Menge Schwefelwasserstoff ab von den in 13.

bestimmten, durch Kalilauge absorbirbaren Gasen, so erhält man das Volum

der Kohlensäure.

15. Man füllt die grossen Flaschen (§. 175. 6.) mit Wasser. Es ist

gewöhnlich nicht nöthig, dasselbe zu filtriren.

16. Man nimmt auf Alles Rücksicht, was die Quelle etwa Besonderes bietet

und was überhaupt für die Untersuchung von Interesse sein kann; so

namentlich darauf, wie viel Wasser die Quelle liefert, -- ob das Niveau

constant ist, -- ob sich in den Ausflussröhren und etwaigen Reservoirs

ein schlammiger Absatz oder ein fester Sinter bildet (von welchem dann

eine ziemliche Menge mitzunehmen ist), -- welcher Formation das Gebirge

angehört, in dem die Quelle zu Tage kommt, -- wie tief sie entspringt,

-- wie sie gefasst ist, -- welches die vorwaltende Wirkung des Wassers

ist u. s. w.

Anleitung zur quantitativen chemischen Analyse · 第 516 / 749 题