b. _Ausführung._
[Greek: a]. Man legt den Ballon auf die Wage und bestimmt sein Gewicht.
Gleichzeitig stellt man ein Thermometer in das Gehäuse der Wage. -- Den
Ballon lässt man 10 Minuten auf derselben liegen und beobachtet, ob sich
sein Gewicht gleich bleibt. Sobald es sich unverändert zeigt, notirt man
die Temperatur, welche das daneben stehende Thermometer angiebt, sowie
den Barometerstand.
[Greek: b]. Man erhitzt den Ballon gelinde und taucht seine Spitze
in die, entweder an und für sich flüssige, oder durch gelinde Wärme
geschmolzene, etwa 8 Grm. betragende Substanz tief ein. (Hat dieselbe
einen hoch liegenden Schmelzpunkt, so muss man nicht bloss den Bauch
des Kolbens, sondern auch dessen Hals und Spitze erwärmen, damit die
eintretende Flüssigkeit in demselben nicht erstarre.) Sobald der Ballon
sich abkühlt (was bei sehr flüchtigen Substanzen durch Auftröpfeln
von Aether zu befördern ist), tritt die Flüssigkeit in denselben ein
und breitet sich darin aus. Mehr als 5 bis 7 Grm. lässt man nicht
hineintreten.
[Greek: c]. Man erhitzt den Inhalt des Kesselchens (3) auf 40 bis
50° und befestigt alsdann den Ballon, wie auch ein Thermometer, in
das Bad, sowie es Fig. 91 (a. f. S.) zeigt. Man steigert jetzt die
Temperatur des Bades, bis man die gewünschte Hitze erreicht hat, und
bemüht sich (bei einem Chlorcalcium- oder Oelbad), dieselbe zuletzt
möglichst gleichförmig zu erhalten, was durch Regulirung des Feuers zu
bewerkstelligen ist. Sobald die Temperatur im Kolben etwas über den
Siedpunkt der Substanz gestiegen ist, strömt ihr Dampf aus der Spitze
aus. Die Stärke des Stromes nimmt mit der Temperatur des Bades zu;
allmälig aber lässt derselbe nach und zuletzt (etwa nach 1/4 Stunde)
hört er ganz auf. Sollte sich in der aus dem Bad hervorragenden Spitze
ein wenig Dampf zu Tröpfchen verdichtet haben, so fährt man unter
derselben mit einer glühenden Kohle einigemal hin und her, wodurch
dieselben sogleich verflüchtigt werden. -- Sobald endlich bei der
gewünschten Temperatur völliges Gleichgewicht eingetreten ist, schmelzt
man die Spitze mit Hülfe einer Weingeistlampe und eines Löthrohrs rasch
und vollständig zu und notirt unmittelbar darauf den Thermometerstand.
-- Die Gewissheit, dass die Spitze hermetisch verschlossen sei, erhält
man, wenn man die aus dem Bade hervorragende Spitze durch Anblasen
mit dem Löthrohr abkühlt. Von dem Dampfe verdichtet sich alsdann eine
kleine Menge und diese bildet eine Flüssigkeitssäule, welche durch die
Capillaranziehung in dem Ende der Röhre festgehalten wird. Ist die
Spitze nicht fest geschlossen, so zeigt sich diese Erscheinung nicht. --
Man beobachtet alsdann auch den Barometerstand noch einmal und notirt
ihn, falls er sich seit der ersten Beobachtung verändert haben sollte.
[Illustration: Fig. 91.]
[Greek: d]. Man nimmt den zugeschmolzenen Ballon aus dem Bad, wäscht ihn
nach dem Erkalten aufs Sorgfältigste ab, trocknet ihn vollkommen und
wägt ihn wie oben.
[Greek: e]. Man taucht seine Spitze der ganzen Länge nach unter
Quecksilber, macht unweit des Endes einen Feilstrich und bricht die
Spitze ab. Alsobald stürzt das Quecksilber in den Ballon, indem durch
Verdichtung des Dampfes ein luftleerer Raum in demselben entstanden ist.
(Man legt hierbei den Bauch des Ballons in die hohle Hand und diese
auf den Rand der Wanne.) Enthielt der Ballon beim Zuschmelzen keine
Luft mehr, so füllt sich derselbe jetzt vollkommen mit Quecksilber, im
anderen Falle bleibt eine Luftblase in demselben. In beiden Fällen misst
man das im Ballon befindliche Quecksilber, indem man es in die graduirte
Röhre (6) ausgiesst, -- im letzten füllt man den Ballon alsdann mit
Wasser und misst auch dieses. Die Differenz beider Messungen giebt die
Menge der Luft an.
Auf die so erhaltenen Resultate, welche bei guter Ausführung der
Wahrheit sehr nahe kommen, gründet man nun die Berechnung, wie unten bei
"Berechnung der Analyse" gezeigt werden wird.
§. 162.
3. Eine grosse Anzahl der indifferenten Körper lassen sich mit
Basen oder Säuren schlechterdings nicht verbinden, z. B. die Fette,
Salicin, die Aethyl- und Methyl-Verbindungen etc. etc. -- In solchen
Fällen bestimmt man das Atomgewicht derselben, wenn es nicht nach
2. gefunden werden kann, aus den Zersetzungsproducten der Substanz,
welche man durch Einwirkung von Säuren, Basen etc. erhält, und deren
Atomgewicht sich immer anderweitig bestimmen lässt, oder man erschliesst
es aus der Bildungsweise der fraglichen Verbindung. Man nimmt in
diesen Fällen dasjenige Atomgewicht als das richtige an, welches die
einfachste Erklärung der Entstehungs- und der Zersetzungsprocesse
gestattet. -- Diese Art der Atomgewichtsbestimmung greift demnach tief
in die organische Chemie ein und kann, da sich allgemein anwendbare
Verfahrungsweisen nicht angeben lassen, hier nicht weiter besprochen
werden.
$Zweite Unterabtheilung.$
$Berechnung der Analyse.$
§. 163.
Ebenso wie bei der praktischen Ausführung der Analyse Kenntnisse in
der allgemeinen Chemie vorausgesetzt wurden, so setzen wir hier das
Verständniss der allgemeinen stöchiometrischen Gesetze einerseits, sowie
die Kenntniss der einfachsten Rechnungsarten andererseits voraus. --
Es ist ein grosser Irrthum, wenn man glaubt, um chemische Berechnungen
ausführen zu können, müsse man ein guter Mathematiker sein. Man mag die
Versicherung hinnehmen, dass man mit klarer Ueberlegung, mit Kenntniss
der Decimalbrüche und der einfachen Gleichungen alle gewöhnlicheren
Berechnungen auszuführen im Stande ist. -- Ich sage dies nicht etwa,
um junge Chemiker und Pharmaceuten von dem höchst wichtigen Studium
der Mathematik abzuhalten, sondern nur in der Absicht, Solchen, welche
nicht Gelegenheit hatten, tiefer in diese Wissenschaft einzudringen, die
Scheu zu benehmen, welche sie, wie mich die Erfahrung lehrte, häufig vor
chemischen Berechnungen hegen. -- Ich habe aus diesem Grunde alle im
Folgenden anzustellenden Berechnungen auf möglichst verständliche Art
und ohne Logarithmen ausgeführt.
I. $Berechnung des gesuchten Bestandtheils aus der gefundenen
Verbindung, und Darstellung des Gefundenen in
Procenten.$
§. 164.
Wie sich aus den in der "Ausführung der Analyse" beschriebenen
Bestimmungs- und Trennungsmethoden ergiebt, werden die Körper, deren
Gewicht man bestimmen will, zuweilen als solche, meistens aber in
Verbindungen von bekannter Zusammensetzung abgeschieden. -- In der Regel
pflegt man die Resultate auf 100 Thle. Substanz zu berechnen, weil
man dadurch eine deutlichere Uebersicht über dieselben erhält. Wurden
die Bestandtheile unverbunden ausgeschieden, so kann dies geradezu
geschehen; hat man sie aber in einer Verbindung abgeschieden, so muss
man aus dieser erst den gesuchten Bestandtheil berechnen.
1. $Berechnung der Resultate auf Gewichtsprocente, wenn die gesuchte
Substanz als solche abgeschieden wurde.$
a. _Bei festen Körpern, Flüssigkeiten oder Gasen, die durch Wägung
bestimmt wurden._
§. 165.
Bei diesen ist die Berechnung so einfach, dass ich sie nur der
Vollständigkeit wegen durch ein Beispiel erläutere.
Man hat Quecksilberchlorür analysirt und das Quecksilber als Metall
abgeschieden (§. 94. 1.). -- 2,945 Grm. Quecksilberchlorür gaben 2,499
Grm. Quecksilber. --
2,945 : 2,499 = 100 : x
x = 84,85
d. h. nach unserer Analyse enthalten 100 Thle. Quecksilberchlorür 84,85
Thle. Quecksilber und demnach 15,15 Chlor. --
Da man nun bereits weiss, dass das Quecksilberchlorür aus 2
Aeq. Quecksilber und 1 Aeq. Chlor zusammengesetzt ist, und die
Aequivalentzahlen beider Elemente bekannt sind, so kann man hieraus
die wahre procentische Zusammensetzung berechnen. -- Analysirt man nun
Substanzen von bekannter Zusammensetzung zur Uebung, so pflegt man, um
die Genauigkeit der Analyse mit Leichtigkeit überschauen zu können, das
gefundene und berechnete Resultat neben einander zu stellen, z. B.
gefunden berechnet (vergl. §. 63. b.)
Quecksilber 84,85 84,95
Chlor 15,15 15,05
------- -------
100,00. 100,00.
b. _Bei Gasen, die gemessen wurden._
§. 166.
Hat man ein Gas durch Messung bestimmt, so muss man, ehe man es auf
Gewichtsprocente berechnen kann, wissen, welcher Gewichtsmenge das
gefundene Volumen entspricht. Da man nun ein für alle Mal durch genaue
Versuche ermittelt hat, wieviel bestimmte Volumina eines Gases wiegen,
so ist auch diese Rechnung eine einfache Regel de Tri-Aufgabe, sofern
man Gelegenheit hat, das Gas unter denselben Umständen zu messen, auf
welche sich das durch frühere Versuche gefundene Verhältniss des Volums
zum Gewicht bezieht. -- Die Umstände aber, welche hier in Betracht
kommen, sind:
$Temperatur und Luftdruck.$