$Zinkoxyd$:
a. _durch Fällung als kohlensaures Zinkoxyd_:
Alle in Wasser löslichen Zinksalze, -- diejenigen unlöslichen,
deren Säure sich beim Auflösen entfernen lässt, und alle Salze mit
flüchtigen organischen Säuren.
b. _durch Fällung als Schwefelzink_:
Alle Zinkverbindungen ohne Ausnahme.
c. _durch Glühen_:
Salze mit unorganischen flüchtigen Sauerstoffsäuren.
Die letzte Methode ist, was die häufiger vorkommenden Zinkverbindungen
betrifft, nur für kohlensaures und salpetersaures Zinkoxyd zu empfehlen.
Schwefelzink und schwefelsaures Zinkoxyd lassen sich zwar auch durch
Glühen (ersteres bei Luftzutritt) in Zinkoxyd verwandeln, es ist
aber zur vollständigen Ueberführung Weissglühhitze erforderlich. Die
Methode b. wendet man nur in den Fällen an, in welchen a. unzulässig
ist. Sie dient namentlich zur Trennung des Zinkoxyds von anderen
Basen. -- Zinksalze mit organischen Säuren kann man nicht durch Glühen
in Oxyd verwandeln, indem sich hierbei ein wenig Zink reduciren und
verflüchtigen würde. Sind die Säuren flüchtig, so kann man das Zink
unmittelbar nach a. bestimmen, sind sie nicht flüchtig, so fällt man
dasselbe entweder als Schwefelzink, oder man glüht das Salz ganz
gelinde, zieht den Rückstand mit Salpetersäure aus und verfährt mit der
Lösung nach a. oder c. Die Analyse des chromsauren, phosphorsauren,
borsauren und kieselsauren Zinkoxyds siehe bei den entsprechenden
Säuren. --
_Bestimmung als Zinkoxyd._
a. Durch Fällung als kohlensaures Zinkoxyd.
Man erhitzt die mässig verdünnte Lösung in einem hohen, geräumigen
Kolben bis fast zum Kochen, fügt tropfenweise kohlensaures Natron im
Ueberschuss hinzu, kocht einige Minuten bei schiefer Lage, filtrirt,
wäscht den Niederschlag mit heissem Wasser vollständig aus, trocknet und
glüht ihn nach der §. 36 angegebenen Methode, indem man Sorge trägt,
das Filter vor dem Einäschern so viel wie möglich vom Niederschlage zu
befreien. -- Enthält die Auflösung Ammonsalze, so muss man das Kochen
so lange fortsetzen, bis nach neuem Zusatz von kohlensaurem Natron die
entweichenden Dämpfe Curcumapapier nicht mehr bräunen. Bei Gegenwart von
viel Ammonsalzen ist man genöthigt, die Flüssigkeit im schief stehenden
Kolben $kochend$ zur Trockne einzudampfen; es ist daher bequemer, in
solchen Fällen das Zink als Schwefelzink zu fällen (siehe b.). --
Man vermeide wo möglich einen grossen Säureüberschuss in der Zinklösung,
damit das durch die entweichende Kohlensäure entstehende Aufbrausen
nicht zu stark sei. -- Die vom kohlensauren Zinkoxyd abfiltrirte
Flüssigkeit muss man jedesmal durch Zusatz von Schwefelammonium prüfen,
ob die Fällung vollständig ist. Es entsteht hierdurch unter allen
Umständen ein geringer Niederschlag. Derselbe ist jedoch (vergl.
§. 56) bei normalem Verfahren so gering, dass er erst nach vielstündigem
Stehen in Gestalt leichter unwägbarer Flocken sichtbar wird und in der
Regel vernachlässigt werden kann. Ist er bedeutender, so behandelt man
ihn nach b. und addirt das Gewicht des erhaltenen Zinkoxyds zu dem der
Hauptquantität. -- Eigenschaften des Niederschlages und Rückstandes §.
56. -- Die erhaltenen Resultate sind bei gelungener Ausführung, der
nicht absolut vollständigen Fällung halber, und weil von dem dem Filter
noch anhängenden Niederschlage ein Theilchen reducirt und als Metall
verflüchtigt werden kann, meist um ein Unbedeutendes zu niedrig. Nicht
selten werden in Folge unvollständigen Auswaschens zu hohe Resultate
erhalten. In solchen Fällen findet man den Rückstand alkalisch.
b. Durch Fällung als Schwefelzink.
Man versetzt die Lösung mit Ammon, bis der entstandene Niederschlag
sich wieder gelöst hat, fügt Schwefelammonium im Ueberschuss hinzu,
lässt absitzen, giesst ohne aufzurühren zuerst die Flüssigkeit, zuletzt
den Niederschlag aufs Filter, süsst mit Schwefelammonium enthaltendem
Wasser aus, bringt das noch feuchte Filter sammt dem Niederschlage in
ein Becherglas, übergiesst mit concentrirter Salzsäure in geringem
Ueberschuss, stellt an einen mässig warmen Ort, bis die Lösung nicht
mehr nach Schwefelwasserstoff riecht, verdünnt mit ein wenig Wasser,
filtrirt, wäscht das zurückbleibende Filter mit heissem Wasser aus und
fällt die erhaltene Chlorzinklösung nach a.
Aus einer Lösung von essigsaurem Zinkoxyd kann, auch bei Ueberschuss
von Essigsäure, wofern nur keine andere Säure zugegen ist, das Zink
durch Schwefelwasserstoffgas vollständig oder wenigstens so gut wie
vollständig gefällt werden. Nach dem Auswaschen mit Schwefelwasserstoff
enthaltendem Wasser behandelt man das Schwefelzink, wie bereits erwähnt.
-- Vergl. hierzu die Versuche Nr. 67. Kleine Mengen von Schwefelzink
lassen sich auch direct in Oxyd überführen, wenn man sie in einem
Platintiegel bei Luftzutritt möglichst stark glüht.
c. Durch Glühen.
Man erhitzt das Salz im bedeckten Platintiegel anfangs bei gelinder,
zuletzt bei möglichst gesteigerter Hitze, bis der Rückstand an Gewicht
nicht mehr abnimmt.
§. 86.